【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测，具体涉及一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法
技术介绍
1、在湿法粗磷酸生产的过程中，磷酸中氯离子会对生产装置的管道、设备过流不见等造成腐蚀，直接影响生产装置的运行。因此，对湿法粗磷酸中氯离子的分析检测显得尤为重要。
2、检测氯离子的方法有目视比色法、莫尔法、电位滴定法、离子色谱法等。目视比色法只能测定大概的范围，不能测定出准确结果，莫尔法适合检测水质中氯离子含量，但对于湿法粗磷酸中氯离子的测定，由于po43-、i-的干扰，导致莫尔法测定结果偏高，且该方法产生的废液污染环境，离子色谱法设备复杂，分析成本高。
3、公开号为cn109444063a的专利申请公开了一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，具体包括配制氯离子标准贮备液；用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线，从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。该方法利用分光光度计工作曲线法测定氯离子含量，不仅可以判定样品合格与否，更能得到直观的、更为精确的数据，避免了《工业湿法净化磷酸hg/t 4069》中规定的目视比浊法不能得到精确连续的数据、只能判断样品合格与否、且带有强烈的个人主观性等缺点，具有误差小、精密度高、检测范围较大、操作简单、分析成本低等优点，但该方法仍然无法降低po43-、i-的干扰。
4、因此，研究一种能够准确测出氯离子含量、减轻废液污染环境以及降低成本的分析方法是目前重点研
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：
2、1、一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
3、步骤一：(1)配制氯离子标准溶液：定量称取氯化钠基准物质，溶于水并转移至容量瓶中，经稀释、摇匀，即得氯离子标准溶液；(2)配制硝酸银标准滴定溶液：定量称取硝酸银，溶于水，经摇匀，即得硝酸银标准滴定溶液，遮光密封保存，备用；
4、步骤二：硝酸银标准滴定溶液的标定：吸取氯离子标准溶液于滴定杯中，加水和淀粉溶液，以银离子复合电极作指示电极，以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂，用自动电位滴定仪进行标定，确定硝酸银标准滴定溶液浓度；
5、步骤三：样品中氯离子含量测定：称取湿法粗磷酸样品于烧杯中，加入双氧水溶液并加热煮沸至样品溶液中黄色褪去，冷却至室温，转移至滴定杯中，加入淀粉溶液，以银离子复合电极作指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂，用自动电位滴定仪进行滴定，根据滴定曲线的拐点确定滴定终点并计算氯离子含量。
6、进一步的，步骤一中所述氯化钠基准物质为于500-600℃条件下灼烧至恒重
7、进一步的，所述氯离子标准溶液，其浓度为1.0mg/ml。
8、进一步的，所述硝酸银标准滴定溶液，其浓度为0.02mol/l。进一步的，所述双氧水溶液的浓度为20-40％。优选为30％。
9、进一步的，所述淀粉溶液的浓度为8-12g/l。
10、进一步的，所述步骤二，平行测定多次，取平均值作为硝酸银标准滴定溶液浓度。优选的，具体是平行测定4次。
11、进一步的，所述步骤三中，所述计算氯离子含量的公式如下：
12、
13、其中c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为mol/l；v为样品消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为ml；m为样品质量，单位为g。
14、本专利技术提供的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，主要原理是使用双氧水氧化，将试样中碘离子氧化为碘单质，经高温加热后去除碘，有效避免了碘离子对检测的干扰，提高了测定的准确度，用电位滴定法进行测定，滴定反应方程式如下：
15、2i-+h2o2+2h+＝2h2o+i2
16、ag++cl-＝agcl↓
17、本专利技术在滴定过程中添加淀粉溶液，能够聚集分散沉淀，从而有利于提高滴定的灵敏性，使得指示电极的电位能够随氯离子和银离子的浓度发生变化而灵敏变化。
18、与现有技术相比，本专利技术创造的技术效果体现在：
19、本专利技术提供的测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，主要原理是使用双氧水氧化，将试样中碘离子氧化为碘单质，经高温加热后去除碘，有效避免了碘离子对检测的干扰，提高了测定的准确度。本专利技术在滴定过程中添加淀粉溶液，能够聚集分散沉淀，从而有利于提高滴定的灵敏性，使得指示电极的电位能够随氯离子和银离子的浓度发生变化而灵敏变化。综上本专利技术的方法具有操作简单、反应灵敏、干扰因素少、稳定性好、检测准确度高的优点。
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1.一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钠基准物质为于500-600℃条件下灼烧至恒重。
3.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述氯离子标准溶液，其浓度为1.0mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述硝酸银标准滴定溶液，其浓度为0.02mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述双氧水溶液的浓度为20-40％。
6.根据权利要求5所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述双氧水溶液的浓度为30％。
7.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述淀粉溶液的浓度为8-12g/L。
8.根据权利要求1所诉的一种测试湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述步骤二，平行测定多次，取平均值作为硝酸银标
9.根据权利要求8所诉的一种测试湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述平行测定多次，具体是平行测定4次。
10.根据权利要求1所诉的一种测试湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述计算氯离子含量的公式如下：
...【技术特征摘要】
1.一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钠基准物质为于500-600℃条件下灼烧至恒重。
3.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述氯离子标准溶液，其浓度为1.0mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述硝酸银标准滴定溶液，其浓度为0.02mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法，其特征在于，所述双氧水溶液的浓度为20-40％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵丽红，林倩，黄婷，罗维，倪静，唐任宏，曾刚，杨娟，熊婷，
申请(专利权)人：贵阳开磷化肥有限公司，
类型：发明
国别省市：
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