【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种功能整理剂及其制备和应用，属于功能化整理。
技术介绍
1、随着现在人们生活水平的提高，大家对纺织品的要求不仅仅局限于样式好看和价格便宜，更加追求舒适、健康、环保等要求。棉织物因其手感舒适、吸湿透气性良好、可抗静电以及价格经济实惠等优点而受到了大家的喜爱，但是棉织物却存在着弹性差、容易产生褶皱等缺点，不能在服用过程中保持平整的外观，从而大大降低了穿着体验感。改善棉织物易产生褶皱的缺点，可以通过后整理中的抗皱整理来实现。近一个世纪以来，人们对抗皱整理剂及相关的整理工艺进行了长期不断的研究与开发，其中以n-羟甲基酰胺类树脂的抗皱效果最好，且对棉织物的损伤小，价格低廉，成为工业上最早普遍应用的抗皱整理剂。然而，该类整理剂所存在的甲醛释放的问题却成为应用中的最大障碍问题。因此，无甲醛抗皱整理剂的研究越来越广泛。
2、目前，国内外在抗皱整理生产工艺中广泛使用的树脂交联剂大多是醚化改性的2d树脂(二羟甲基二羟基乙烯脲)；2d树脂虽经过醚化改性处理，可以减少抗皱整理后布面的游离甲醛含量，但由于2d树脂反应的可逆性以及在使用碱性洗涤剂对棉织物进行洗涤后，消费者在使用和穿着时会持续释放出甲醛。而甲醛是对人体有害的化学物质，会刺激粘膜，甚至导致皮肤癌。
3、为了消除抗皱整理后棉织物上的甲醛，许多研究工作者对无甲醛抗皱交联剂进行了大量研究,，已有研究和报导的无甲醛整理剂有很多，如：多元羧酸类、聚氨酯类、环氧树脂类、天然高聚物壳聚糖等。
4、具体的，专利cn106496481a公开了一种无甲醛免烫树脂
5、(1)乙二醛和尿素在酸性条件下进行环构化反应过程中，生成的初缩体4，5-二羟基乙撑脲(dheu)再与反应物尿素在酸性条件下发生反应生成3-酰二胺基-4-羟基乙撑脲，这个副反应生成物容易导致织物整理时黄变；
6、(2)中间产物二羟基乙烯脲与二醛类化合物(乙二醛或戊二醛)在酸性条件下，肿胺和二醛类化合物的醛基发生羰基化合物的加成反应，形成新的碳-氮键，同时生产水；但由于肿胺反应活性比醇的反应活性高，导致肿胺和二醛类化合物的两端醛基都会反生加成反应，直到反应体系中的二醛类化合物全部发生加成反应，生产白色的大分子聚合物，使得后期应用存在问题。
技术实现思路
1、[技术问题]
2、醚化改性的2d树脂(二羟甲基二羟基乙烯脲)整理后的棉织物在使用和穿着时会持续释放出甲醛；
3、无甲醛抗皱交联剂可能会引起织物黄变，以及可能形成大分子聚合物，导致后期很难使用。
4、[技术方案]
5、为了解决上述至少一个问题，本专利技术将二羟基乙烯脲和交联剂(3-氯乙酸丙酯或2—氯乙酸乙酯)进行反应，得到二乙酸丙酯二羟基乙烯脲；之后将二乙酸丙酯二羟基乙烯脲进行酯水解，得到功能整理剂，即无甲醛抗皱整理剂。本专利技术制备的无甲醛抗皱整理剂基本无甲醛释放，抗皱性能优异，且耐水洗。
6、本专利技术的第一个目的是提供一种制备无甲醛抗皱整理剂的方法，包括如下步骤：
7、(1)环构化：
8、将尿素溶液和乙二醛溶液混合进行反应，得到二羟基乙烯脲；
9、(2)亲核取代反应：
10、将二羟基乙烯脲与交联剂按照摩尔比1：2-2.5混合，进行反应；反应结束后，调整反应体系为中性，静置，过滤，得到固体二乙酸丙酯二羟基乙烯脲；其中，交联剂为3-氯乙酸丙酯或乙酸-2-氯乙酯；
11、(3)水解：
12、将固体二乙酸丙酯二羟基乙烯脲分散在溶剂中，滴加酸，进行水解；水解结束后，除去溶剂，添加水，得到无甲醛抗皱整理剂。
13、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中二羟基乙烯脲的制备方法如下：
14、在乙二醛溶液中缓慢滴加尿素溶液进行反应；尿素溶液滴加结束之后，继续进行反应，得到二羟基乙烯脲；
15、其中，乙二醛溶液和尿素的质量比为2-4：1；
16、尿素溶液为尿素水溶液，尿素和水的质量比为23-25：20；
17、乙二醛溶液为乙二醛水溶液，质量浓度为40％；
18、尿素溶液的滴加速度为5-10ml/min；
19、滴加尿素溶液之前将乙二醛溶液的温度升温至30-35℃；
20、继续反应是ph为3-4、50-60℃下反应2-5h；
21、ph是通过碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液或碳酸氢钠水溶液中的一种或几种进行调节。
22、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中反应是ph为7.5-8.5、50-80℃下反应2-6h。其中ph是采用碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液或碳酸氢钠水溶液中的一种或几种进行调节。
23、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中调节ph为中性是添加冰醋酸水溶液进行调节，ph为7-8。
24、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中静置是0-5℃下静置20-60min。
25、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中过滤为抽滤。
26、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中3-氯乙酸丙酯的cas为628-09-1；乙酸-2-氯乙酯的cas为542-58-5。
27、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中溶剂为无水乙醇、四氢呋喃中的一种。
28、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中固体二乙酸丙酯二羟基乙烯脲和溶剂的质量比为100-120：200-250。
29、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中酸为盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或两种。
30、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中酸的滴加速度1-2ml/min。
31、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中酸的滴加过程需要搅拌，搅拌的转速为100-300rpm。
32、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中固体二乙酸丙酯二羟基乙烯脲和酸的用量比为1-20g：1ml。
33、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中水解是20-30℃(室温)、100-300rpm下水解6-8h。
34、在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中除去溶剂是通过减压旋蒸去除。
35、在本专利技术的一种实施方式中，无甲醛抗皱整理剂中固含量为40-60％(质量百分数)。
36、本专利技术的第二个目的是本专利技术所述的方法制备得到的无甲醛抗皱整理剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备无甲醛抗皱整理剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中反应是pH为7.5-8.5、50-80℃下反应2-6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中固体二乙酸丙酯二羟基乙烯脲和溶剂的质量比为100-120：200-250。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中水解是20-30℃(室温)、100-300rpm下水解6-8h。
5.权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的无甲醛抗皱整理剂。
6.权利要求5所述的无甲醛抗皱整理剂在纺织品整理中的应用。
7.一种棉织物抗皱整理的方法，其特征在于，采用了权利要求5所述的无甲醛抗皱整理剂。
8.权利要求7所述的方法制备得到的抗皱整理后的棉织物。
9.一种衬衫，其特征在于，采用了权利要求8所述的抗皱整理后的棉织物。
10.一种提升棉织物抗皱性能、强力损失率低、不会引起黄变、耐水洗且无甲醛释放的方法，其特征在于，采用了权利要求5所述的无甲醛抗
...【技术特征摘要】
1.一种制备无甲醛抗皱整理剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中反应是ph为7.5-8.5、50-80℃下反应2-6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中固体二乙酸丙酯二羟基乙烯脲和溶剂的质量比为100-120：200-250。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中水解是20-30℃(室温)、100-300rpm下水解6-8h。
5.权利要求1-4任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：张丹，赵世近，孙昌，司鹏翔，吴赟，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：
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