【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药检测，特别涉及一种抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法和检测方法。
技术介绍
1、中药配方颗粒是一种中药制剂，具有冲服、剂量调解方便，规格标准统一，且具有与相应传统饮片主治功效一致等特点。但由于中药制剂失去了药材饮片所具有的特征，已无法从药材原有的形状、色泽、质地、断面、气味等性状进行检查与鉴别。
2、中药配方颗粒的指纹图谱能够反映中药化学特征，建立中药指纹图谱有利于全面反映中药配方所含化学成分的种类，进而对中药配方颗粒进行整体描述和评价。
3、有鉴于此，有必要构建抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱，旨于反映抗病毒中药配方颗粒的质量。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术提供一种抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法和检测方法。
2、本专利技术第一方面提供一种抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其技术方案如下：
3、一种抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：
4、于溶剂中溶解抗病毒中药配方颗粒，制备供试品溶液；其中，所述抗病毒中药配方颗粒包括以下重量份的组分：
5、厚朴8份～18份、瓜蒌10份～20份、黄芩5份～15份、柴胡5份～15份、苍术2份～10份、生姜2份～10份、北沙参2份～10份和赤芍3份～11份；
6、对所述供试品溶液进行高效液相色谱串联质谱检测，分别在正、负两种离子模式下进行数据扫描，构建所述抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱；
7、所述高效液
8、流动相包括流动相a和流动相b，所述流动相a包括甲醇，所述流动相b包括甲酸的水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；
9、所述梯度洗脱的程序包括以下程序：
10、0min～10min，所述流动相a的体积分数由10％升高至30％，所述流动相b的体积分数由90％降低至70％；
11、10min～25min，所述流动相a的体积分数由30％升高至75％，所述流动相b的体积分数由70％降低至25％；
12、25min～60min，所述流动相a的体积分数由75％升高至90％，所述流动相b的体积分数由25％降低至10％；
13、60min～65min，所述流动相a的体积分数由90％升高至100％，所述流动相b的体积分数由10％降低至0％。
14、在其中一些实施例中，所述高效液相色谱串联质谱的色谱条件还包括以下条件中的一个或多个：
15、1)以十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相；2)检测波长为200nm～300nm和3)柱温为32℃～38℃。
16、在其中一些实施例中，所述甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
17、在其中一些实施例中，所述溶剂包括所述甲醇和甲酸的水溶液，所述甲醇占所述溶剂的体积分数为8％～12％，所述甲酸的水溶液占所述溶剂的体积分数为88％～92％，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
18、在其中一些实施例中，所述抗病毒中药配方颗粒和所述溶剂的质量体积比为(8～12)g：1ml。
19、在其中一些实施例中，所述高效液相色谱串联质谱的质谱条件包括以下条件中的一个或多个：
20、1)碰撞气体为氦气；2)雾化气体为氮气；3)喷雾电压为2.5kv±0.5kv；4)鞘气压为75arb±2arb；5)辅助气压为20arb±2arb；6)尾吹气流速为4arb±0.5arb；7)毛细管温度400℃±10℃；8)一级全扫描质量数范围为m/z80～1200；9)二级采用数据依赖性扫描，设置阈值1000以上的母离子作为扫描对象和10)碰撞诱导解离电压为35v±2v。
21、本专利技术第二方面提供一种抗病毒中药配方颗粒的检测方法，其技术方案如下：
22、一种抗病毒中药配方颗粒的检测方法，包括以下步骤：
23、于溶剂中溶解待测抗病毒中药配方颗粒，制备待测样品溶液；
24、对所述待测样品溶液进行高效液相色谱串联质谱检测，在正离子模式下和/或负离子模式下进行数据扫描，获得相应的谱图；
25、将所述谱图与上述方法构建的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱进行比对分析；
26、所述高效液相色谱串联质谱的色谱条件如上所述。
27、在其中一些实施例中，所述溶剂包括所述甲醇和甲酸的水溶液，所述甲醇占所述溶剂的体积分数为8％～12％，所述甲酸的水溶液占所述溶剂的体积分数为88％～92％，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
28、在其中一些实施例中，所述待测抗病毒中药配方颗粒和所述溶剂的质量体积比为(8～12)g：1ml。
29、在其中一些实施例中，所述高效液相色谱串联质谱的质谱条件包括以下条件中的一个或多个：
30、1)碰撞气体为氦气；2)雾化气体为氮气；3)喷雾电压为2.5kv±0.5kv；4)鞘气压为75arb±2arb；5)辅助气压为20arb±2arb；6)尾吹气流速为4arb±0.5arb；7)毛细管温度400℃±10℃；8)一级全扫描质量数范围为m/z80～1200；9)二级采用数据依赖性扫描，设置阈值1000以上的母离子作为扫描对象和10)碰撞诱导解离电压为35v±2v。
31、与传统方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
32、本专利技术采用高效液相色谱串联质谱构建了抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱，基于标准品、碎片裂解规律和文献共鉴定抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱72个共有特征峰的化学成分，其中黄酮类化合物21个、生物碱类化合物12个、有机酸类化合物10个、氨基酸类化合物8个、苯丙素类化合物7个、挥发油类化合物5个、糖苷类化合物4个、核苷类化合物3个、萜类化合物2个。本专利技术所构建的指纹图谱可全面反映抗病毒中药配方颗粒的质量，弥补药材饮片外观特征缺失而造成检查和鉴别的缺陷，方法高效便捷，结果客观。同时也为研究抗病毒中药配方颗粒的药理药效提供参考，为抗病毒中药配方颗粒的质量综合评价的研究提供科学的实验依据。
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1.一种抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱的色谱条件还包括以下条件中的一个或多个：
3.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
4.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述溶剂包括所述甲醇和甲酸的水溶液，所述甲醇占所述溶剂的体积分数为8％～12％，所述甲酸的水溶液占所述溶剂的体积分数为88％～92％，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
5.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述抗病毒中药配方颗粒和所述溶剂的质量体积比为(8～12)g：1mL。
6.根据权利要求1～5任一项所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱的质谱条件包括以下条件中的一个或多个：
7.一
8.根据权利要求7所述的抗病毒中药配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括所述甲醇和甲酸的水溶液，所述甲醇占所述溶剂的体积分数为8％～12％，所述甲酸的水溶液占所述溶剂的体积分数为88％～92％，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
9.根据权利要求7所述的抗病毒中药配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述待测抗病毒中药配方颗粒和所述溶剂的质量体积比为(8～12)g：1mL。
10.根据权利要求7～9任一项所述的抗病毒中药配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱的质谱条件包括以下条件中的一个或多个：
...【技术特征摘要】
1.一种抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱的色谱条件还包括以下条件中的一个或多个：
3.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
4.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述溶剂包括所述甲醇和甲酸的水溶液，所述甲醇占所述溶剂的体积分数为8％～12％，所述甲酸的水溶液占所述溶剂的体积分数为88％～92％，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05％～0.2％。
5.根据权利要求1所述的抗病毒中药配方颗粒的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述抗病毒中药配方颗粒和所述溶剂的质量体积比为(8～12)g：1ml。
【专利技术属性】
技术研发人员：郑兆广，杨子峰，陈向东，马钦海，罗文汇，曾煦欣，张军，李国卫，梁一俊，王瑞雪，霍文杰，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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