【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化硅纳米气凝胶，尤其涉及一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、二氧化硅气凝胶由于其低密度和低导热性而在隔热、节能和热管理等各个领域受到了广泛的关注。然而，气凝胶内部纳米骨架网络结构的缺陷多、连续性差，导致材料强度低、脆性大、稳定性差，外应力作用下极易发生不可逆的结构破坏甚至崩塌，极大的限制了其实际应用。近些年来，科研人员以连续性好的一维纳米材料作为基本单元，通过模板法、层层堆叠法、直接纺丝法、自组装法等制备出了一系列新型纳米纤维气凝胶材料，构筑基元的连续性使材料具有良好的结构稳定性，克服了二氧化硅气凝胶的脆性问题。
2、虽然当前二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法发展迅速，但存在制备方法复杂的问题，制备步骤多，使用设备价格昂贵。现有采用高分子模板制备二氧化硅纳米纤维气凝胶的步骤为先将硅胶与聚乙烯吡咯烷酮制成溶液进行静电纺丝，再对静电纺丝产物进行煅烧去除高分子模板，然后再进行剪切、洗涤以及冷冻干燥得到最终产物，在该过程中高分子模板剂的使用和去除、气凝胶的冻干等过程中所需要的高温煅烧和冷冻干燥设备价格昂贵且存在耗时长、不易制备体积大的气凝胶等问题，极大的限制了其在工业化生产中的发展应用。
3、碳纳米管拥有着很高的耐高温特性(最高可耐3593℃)，在二氧化硅纳米纤维气凝胶中添加碳纳米管来增加其结构的稳定性能够很好的保留着原二氧化硅纳米纤维气凝胶耐高温的特性。并且碳纳米管具有良好的力学性能，其抗拉强度达到50～200gpa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/
4、因此，如何公开一种制备方法简单、成本低、强度及稳定性优异的碳纳米管/二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶及其制备方法，以解决现有制备二氧化硅纳米纤维气凝胶的方法存在的成本高、步骤繁琐、产品强度及稳定性差的问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、1)将硅源、有机溶剂、碳纳米管、酸溶液与水混合进行水解反应得到硅胶纺丝液；
5、2)采用硅胶纺丝液进行静电纺丝得到二氧化硅纳米纤维气凝胶；
6、静电纺丝的接收装置为开口壳状接收装置，接收装置的材料为导电金属材料。
7、优选的，所述步骤1)中硅源、有机溶剂、碳纳米管、酸溶液与水的质量比为12～75：4～32：0～0.15：0.5～6：1.5～11。
8、优选的，所述步骤1)中硅源包括硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷和倍半硅氧烷中的一种或几种。
9、优选的，所述步骤1)中碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基化单壁碳纳米管、羧基化双壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管中的一种或几种。
10、优选的，所述步骤1)中有机溶剂包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种；
11、所述酸溶液包括盐酸溶液、乙酸溶液、磷酸溶液、氢溴酸溶液、氢碘酸溶液、氢氟酸溶液中的一种或几种。
12、优选的，所述步骤1)中水解反应的温度为70～90℃，水解反应的时间为0.5～3h。
13、优选的，所述开口壳状接收装置的形状为球形、椭球形、方形或不规则形。
14、优选的，所述步骤2)中静电纺丝的温度为-10～30℃，静电纺丝的单喷头硅胶纺丝液流速为10～20ml/h。
15、优选的，所述步骤2)中静电纺丝的喷头与接收装置的距离为10～18cm；
16、静电纺丝的负高压静电压为-30～-1kv，正高压静电压为1～30kv。
17、本专利技术还提供了一种由上述制备方法制备得到的二氧化硅纳米纤维气凝胶。
18、本专利技术至少具有如下有益效果：
19、(1)本专利技术采用特殊设计的开口壳状静电纺接收装置，使用硅源与碳纳米管制备硅胶纺丝液，该硅胶纺丝液不需要添加高分子模板剂也能很好的纺丝，通过静电纺一步成型出二氧化硅纳米纤维气凝胶，不使用须高温煅烧去除的高分子作为模板剂，成型步骤简单，耗时短，经济效益高。硅胶无模板静电纺一步成型出的二氧化硅纳米纤维气凝胶具有超大体积、超低密度、超高孔隙率、良好的压缩回弹性能和隔热性能，极大地改善了二氧化硅纳米纤维气凝胶的性能，扩宽了其应用领域。
20、(2)本专利技术制作二氧化硅纳米纤维气凝胶具有成型步骤简易，通过添加碳纳米管来增加二氧化硅纳米纤维气凝胶结构的稳定性，不仅保留着二氧化硅纳米纤维气凝胶原有的优良特性，而且还具有碳纳米管的优良的结构稳定性，解决二氧化硅纳米纤维气凝胶成型步骤繁琐、耗时长、成本高、强度低、脆性大、稳定性差等缺陷；本专利技术硅胶无模板静电纺一步成型出的碳纳米管/二氧化硅纳米纤维气凝胶尺寸约为3000～20000cm3，密度最小可达0.0012g/cm3，孔隙率最高可达99.9％，具有可二次加工成型、隔热防火和优异的压缩回弹性能等特点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硅源、有机溶剂、碳纳米管、酸溶液与水的质量比为12～75：4～32：0～0.15：0.5～6：1.5～11。
3.根据权利要求2所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硅源包括硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷和倍半硅氧烷中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基化单壁碳纳米管、羧基化双壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中有机溶剂包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种；
6
7.根据权利要求6所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述开口壳状接收装置的形状为球形、椭球形、方形或不规则形。
8.根据权利要求7所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中静电纺丝的温度为-10～30℃，静电纺丝的单喷头硅胶纺丝液流速为10～20mL/h。
9.根据权利要求7或8所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中静电纺丝的喷头与接收装置的距离为10～18cm；
10.权利要求1～9任意一项所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法制备得到的二氧化硅纳米纤维气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硅源、有机溶剂、碳纳米管、酸溶液与水的质量比为12～75：4～32：0～0.15：0.5～6：1.5～11。
3.根据权利要求2所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硅源包括硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷和倍半硅氧烷中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基化单壁碳纳米管、羧基化双壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种硅胶无模板静电纺一步成型二氧化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)...
【专利技术属性】
技术研发人员：李守柱，张加润，于庆宇，王雅茹，胡进博，段鹏，
申请(专利权)人：新疆理工学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。