一种简洁快速大规模制备C3-ACBP配体的方法技术

本发明专利技术公开一种简洁快速大规模制备C3‑ACBP配体的方法，属于化合物制备技术领域。本发明专利技术首先将(2R,4R)‑戊二醇和2‑碘‑3‑羟基吡啶经光延反应后使用乙酸乙酯/石油醚重结晶再用氯化锌沉淀，所用设备简单，成本低廉，避免了使用柱层析分离方法无法较好去除过量的对偶氮二甲酸二异丙酯、三苯基磷及其氧化产物或者还原产物，所得产物经乌尔曼偶联反应后使用硫化钠处理反应体系，将产物从铜离子上解离，避免了强酸强碱中和的剧烈放热，明显降低了反应的危险性，操作简便且高效，有利于大规模合成C3‑ACBP配体和商业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备，具体涉及一种简洁快速大规模制备c3-acbp配体的方法。

技术介绍

1、专利技术专利cn113336764 a公开了一类具有轴手性的联吡啶配体及其合成方法，其合成过程是从3-羟基-2-卤吡啶出发，主要通过光延反应和乌尔曼偶联反应合成得到，光延反应和乌尔曼偶联反应被用于合成中间产物(s,s)-3以及最终产物c3-acbp。然而在合成路线的后处理过程中存在着一些局限性，这限制了其大量合成及进一步的应用。在第一步光延反应后，专利技术专利cn113336764 a中使用了先重结晶再柱层析的方法进行纯化。由于过量的对偶氮二甲酸二异丙酯及三苯基磷的使用，反应后除了目标产物外，还有大量对偶氮二甲酸二异丙酯的还原产物(二异丙基联亚氨基二碳胺)及三苯基磷的氧化产物(三苯基氧磷)，仅通过重结晶并不能将其有效的除去。此外，二异丙基联亚氨基二碳胺和目标产物的极性相似，使用柱层析分离的方法无法很好的去除二异丙基联亚氨基二碳胺，并且柱层析的使用限制了该反应的放大。在第二步乌尔曼偶联反应中，由于反应后的目标产物会与反应中存在的铜离子配位，专利技术专利cn113本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种简洁快速大规模制备C3-ACBP配体的方法，其特征在于，合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的惰性气体包括氦气、氩气、氖气和氮气。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中手性醇(R,R)-1与吡啶类化合物2的摩尔比为1:2～1:3，手性醇(R,R)-1与三苯基膦的摩尔比为1：2～1：5，手性醇(R,R)-1与偶氮二甲酸二异丙酯的摩尔比为1：2～1：5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醚、1,4-二氧六环、二氯...

【技术特征摘要】

1.一种简洁快速大规模制备c3-acbp配体的方法，其特征在于，合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的惰性气体包括氦气、氩气、氖气和氮气。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中手性醇(r,r)-1与吡啶类化合物2的摩尔比为1:2～1:3，手性醇(r,r)-1与三苯基膦的摩尔比为1：2～1：5，手性醇(r,r)-1与偶氮二甲酸二异丙酯的摩尔比为1：2～1：5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的有机溶剂为四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、乙醚、1,4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌至白色固体大量析出、抽滤后，使用体积比为3/1～2/1的石油醚/乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永贵，刘正，卢胜梅，陈木旺，孙蕾，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：