【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面增强拉曼光谱检测，具体是一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法与应用。
技术介绍
1、拉曼光谱可以根据分子的振动进行物质的识别，在物质识别领域表现出极大的潜力。但是，传统的拉曼散射光谱信号十分微弱，容易受到荧光背景的干扰，不利于物质的探测。表面增强拉曼光谱（sers）采用粗糙的金属结构制备拉曼基底，在纳米级金属材料的局域表面等离激元共振增强的作用下，分析物分子的拉曼信号会被极大增强，从而可以实现物质的痕量检测，在食品安全、环境检测、药物检验等领域有着广阔的前景。
2、金属纳米材料表面的局域电场增强特性是由于材料结构表面的电子云与入射光发生了相互作用，从而形成局域表面等离激元共振效应。这种电场的共振增强效应受到纳米材料自身形貌的影响。研究发现（nano lett. 2013,13: 6113−6121），两个相距为纳米量级的金属颗粒，中间的间隙位置也会产生“热点”从而获得局域电场增强。显然，间隙的数量越多，形成的“热点”数量也就越多。
3、现有技术制备的多热点表面增强拉曼散射基底均采用多步法制备的，先制备金属纳米颗粒，然后在让金属纳米颗粒相互靠近而获得“热点”。例如中国专利(zl201510177664.x)公开了一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，先合成金纳米星颗粒，然后借助电泳沉积技术将金纳米星颗粒作为阵列单元组装于微纳阵列之中获得“热点”。另一个中国专利(zl202211482777.7)公开了一种间隙可调的柔性表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用，先激光还原银离子得到银纳米点，然
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提出了一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法与应用，该表面增强拉曼散射基底不仅“热点”的数量多，且因非常小的颗粒间隙而获得更大强度的“热点”。
2、本专利技术一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，具体包括如下步骤：
3、（1）制备金纳米颗粒溶液
4、首先，配制haucl4溶液，然后在搅拌条件下将上述haucl4溶液加热至沸腾，之后加入还原剂溶液并继续搅拌，au离子就会与还原剂溶液中的还原剂发生化学反应得到au单质，持续的反应让au单质不断的生长得到尺寸较小的金纳米颗粒，搅拌结束后，得到金纳米颗粒溶液；
5、（2）制备金纳米片溶液
6、配制ctac（十六烷基三甲基氯化铵）水溶液，将其与步骤（1）得到的金纳米颗粒溶液混合并搅拌，得到混合溶液a，混合溶液a中的卤素元素cl-会吸附在金纳米颗粒的{111}晶面，随后向混合溶液a中分别加入haucl4溶液和还原剂溶液并搅拌，au离子被还原后生成的au原子后会继续在金纳米颗粒的表面生长，但{111}晶面因cl-的阻挡无法继续生长，金纳米颗粒只能沿着{110}晶面生长，最终得到金纳米片，搅拌结束后得到金纳米片溶液。
7、（3）制备生长有金纳米球的纳米片溶液
8、配制硝酸银水溶液，将agno3水溶液加入到步骤（2）得到的金纳米片溶液中，ag+就会与金纳米片表面的cl-离子结合生成沉淀物agcl，以800rpm的转速搅拌，agcl就会随机沉淀在金纳米片的各个表面，搅拌结束后得到混合溶液b，然后在520±5nm波长的光照射混合溶液b的条件下，向混合溶液b分别加入haucl4溶液和还原剂溶液并搅拌。在金纳米片没有被agcl沉淀的表面位置，au离子被还原后生成的au原子在上述位置处、在光照诱发下自成核生长，随着不断的长大，从而得到金纳米球颗粒，金纳米球颗粒生长在前述金纳米片上，即最终得到了生长有金纳米球的纳米片溶液。
9、（4）制备表面增强拉曼散射基底
10、a.将步骤（3）中制备的生长有金纳米球的纳米片溶液静置后去除上清液，再加入超纯水洗涤后即可将未反应的多余试剂清除掉，得到生长有金纳米球的纳米片，然后加入50ml乙醇进行搅拌，使得生长有金纳米球的纳米片分散在乙醇中，随后再加入5g的pmma高分子材料和1g光敏剂材料进行充分搅拌混合，得到混合溶液c，最后将混合溶液c旋涂于基板表面，之后将上述基板恒温加热10min。
11、b.恒温加热结束后，继续在上述基板表面旋涂混合溶液c，然后再恒温加热10min，如此循环5-10次（此处的一次循环指的是先旋涂混合溶液c，再恒温加热10min），最后得到沉积有多层薄膜层的基板，每层薄膜层均含有生长有金纳米球的纳米片、pmma和光敏剂材料。
12、c.将沉积有多层薄膜层的基板置于300nm波长的紫外灯下照射10min，然后停止照射5min，再继续照射10min，如此循环3-10次（此处一次循环指的是先在300nm波长的紫外灯下照射10min，然后停止照射5min），其中停止照射是为了防止在紫外灯照射产生的高温条件下，生长有金纳米球的纳米片的形貌发生退化。光敏剂材料在紫外光的照射下，相邻的分子之间发生脱氢反应，将能量转给pmma分子，引发pmma分子的光降解反应，生成二氧化碳、水及小分子物质。光敏剂材料和pmma分解后，生长有金纳米球的纳米片就会缓慢下落到基底表面，从而得到均匀且致密的生长有金纳米球的纳米片薄膜，即生长有金纳米球的纳米片表面增强拉曼散射基底。
13、进一步的，步骤（1）中配制haucl4溶液是将固体haucl4溶于超纯水，在室温条件下采用700rpm的转速对其搅拌5-8min，得到haucl4溶液，haucl4溶液为金黄色。
14、进一步的，步骤（1）中加入还原剂溶液后搅拌的具体条件是搅拌速度为700rpm，搅拌时间为15min。
15、进一步的，步骤（2）中ctac水溶液的质量分数为0.5-20%，体积为1ml-50ml。
16、进一步的，步骤（3）中agno3水溶液的浓度为0.01-20mmol/l，体积为1ml-100ml。
17、进一步的，步骤（1）、（2）、（3）中haucl4溶液的浓度为0.1-50mmol/l，体积为1ml-100ml。
18、进一步的，步骤（1）、（2）、（3）中，还原剂溶液中的还原剂包括c6h5o7na3、c6h8o6、nabh4、n2h4·h2o中的至少一种；还原剂溶液中的溶剂为水，还原剂溶液的质量分数为0.01-10%、体积为1ml-150ml。
19、进一步的，步骤（4）中，步骤a得到的生长有金纳米球的纳米片，所述纳米片的尺寸为5-50μm、厚度为50-120nm。
20、进一步的，步骤（4）中光敏剂材料包括二苯甲酮、对苯醌中的至少一种。
21、进一步的，步骤（4）中恒温加热的温度为40-60℃。
22、进一步的，步骤（4）中基板为玻璃片、硅片、铜片中的一种。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（1）中配制HAuCl4溶液是将固体HAuCl4溶于超纯水，在室温条件下采用700rpm的转速对其搅拌5-8min，得到HAuCl4溶液，所述HAuCl4溶液为金黄色；加入还原剂溶液后搅拌的具体条件是搅拌速度为700rpm，搅拌时间为15min。
3.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（2）中CTAC水溶液的质量分数为0.5-20%，体积为1mL-50mL。
4.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（3）中AgNO3水溶液的浓度为0.01-20mmol/L，体积为1mL-100mL。
5.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，步骤a得到的生长有金纳米球的纳米片，该纳米片的尺寸为5-50μm、厚度为50-120nm。
6.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步
7.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中光敏剂材料包括二苯甲酮、对苯醌中的至少一种，基板为玻璃片、硅片、铜片中的一种。
8.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中恒温加热的温度为40-60℃，旋涂转速为1000-3000rpm，旋涂时间为10-45s。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的表面增强拉曼散射基底。
10.如权利要求9所述的表面增强拉曼散射基底在表面增强拉曼散射光谱检测技术中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（1）中配制haucl4溶液是将固体haucl4溶于超纯水，在室温条件下采用700rpm的转速对其搅拌5-8min，得到haucl4溶液，所述haucl4溶液为金黄色；加入还原剂溶液后搅拌的具体条件是搅拌速度为700rpm，搅拌时间为15min。
3.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（2）中ctac水溶液的质量分数为0.5-20%，体积为1ml-50ml。
4.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（3）中agno3水溶液的浓度为0.01-20mmol/l，体积为1ml-100ml。
5.如权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，步骤a得到的生长有金纳米球的纳米片，该纳米片的尺寸为5-50μm、厚度为50-120nm...
【专利技术属性】
技术研发人员：单锋，朱妍妍，刘莉莉，魏国豪，黄静一，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。