一种盐酸美金刚片中DMAG杂质的检测方法技术

本发明专利技术提供一种盐酸美金刚片中DMAG杂质的检测方法。所述DMAG杂质为N‑(二甲基金刚烷)甘氨酸，采用液质联用色谱法进行测定DMAG的含量；高效液相色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.08～0.12％v/v甲酸水溶液为流动相A，甲醇为流动相B；进行线性梯度洗脱，线性梯度洗脱程序：在0min～3.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在54～56:46～44；在3.0min～3.1min内流动相A和流动相B的体积比逐渐从54～56:46～44下降至19～21:81～79；在3.1min～4.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在19～21:81～79；在4.0min～4.1min内流动相A和流动相B的体积比逐渐从19～21:81～79上升至54～56:46～44；在4.1min～5.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在54～56:46～44。本发明专利技术有效改善检测方法的准确性和稳定性，可更准确、可靠地对盐酸美金刚片中DMAG杂质进行分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制剂，特别涉及一种盐酸美金刚片中dmag杂质的检测方法。

技术介绍

1、盐酸美金刚片，原料药为盐酸美金刚，化学名称为1-氨基-3，5-二甲基金刚烷胺盐酸盐，分子式：c12h21n·hcl，分子量：215.77。盐酸美金刚片的适应症为治疗中重度至重度阿尔茨海默型痴呆。

2、美金刚分子中包含-nh2属于比较活泼基团，易与其他物质反应，如美拉德反应(是氨基化合物与还原糖之间发生的非酶促褐变反应)，产生次要产物n-(二甲基金刚烷)甘氨酸(简写：dmag)。n-(二甲基金刚烷)甘氨酸(dmag)是盐酸美金刚片中已知的杂质之一。首先，系统适应性和线性是评估分析方法性能的重要指标。然而，当前系统的适应性和线性仍有待改善。其次，传统检测方法，色谱洗脱时间较长，使用三氟乙酸配制流动相，毒性大。

技术实现思路

1、鉴于此，本专利技术提出一种盐酸美金刚片中dmag杂质的检测方法，解决上述问题。

2、本专利技术的技术方案是这样实现的：

3、一种盐酸美金刚片中dmag杂质的检测方法，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种盐酸美金刚片中DMAG杂质的检测方法，所述DMAG杂质为N-(二甲基金刚烷)甘氨酸，其特征在于，采用液质联用色谱法进行测定DMAG的含量；高效液相色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.08～0.12％v/v甲酸水溶液为流动相A，甲醇为流动相B，进行线性梯度洗脱；线性梯度洗脱程序：在0min～3.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在54～56:46～44；在3.0min～3.1min内流动相A和流动相B的体积比逐渐从54～56:46～44下降至19～21:81～79；在3.1min～4.0min内流动相A和流动相B的体积比保持在19～21:81～79；在4.0...

【技术特征摘要】

1.一种盐酸美金刚片中dmag杂质的检测方法，所述dmag杂质为n-(二甲基金刚烷)甘氨酸，其特征在于，采用液质联用色谱法进行测定dmag的含量；高效液相色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.08～0.12％v/v甲酸水溶液为流动相a，甲醇为流动相b，进行线性梯度洗脱；线性梯度洗脱程序：在0min～3.0min内流动相a和流动相b的体积比保持在54～56:46～44；在3.0min～3.1min内流动相a和流动相b的体积比逐渐从54～56:46～44下降至19～21:81～79；在3.1min～4.0min内流动相a和流动相b的体积比保持在19～21:81～79；在4.0min～4.1min内流动相a和流动相b的体积比逐渐从19～21:81～79上升至54～56:46～44；在4.1min～5.0min内流动相a和流动相b的体积比保持在54～56:46～44。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述线性梯度洗脱程序具体为：

...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈湘，林洁希，林尤仁，
申请(专利权)人：海南林恒制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：