一种连续性制备甲基四氢苯酐的方法技术

本发明专利技术提供了一种连续性制备甲基四氢苯酐的方法，属于甲基四氢苯酐的合成领域，将间戊二烯和异戊二烯混合得到碳五溶液备用，将顺丁烯二酸酐搅拌熔化，加入阻聚剂，将碳五溶液用泵打入汽化管，汽化后的碳五从反应管下部进入，随后顺丁烯二酸酐溶液泵入反应管上部，二者形成对流反应，反应后的粗产品从反应管底部收集，将粗产品搅拌熔化后加入催化剂进行异构反应；异构后的产品减压蒸馏，梯度升温除去产品中混有的轻组分，最后收集甲基四氢苯酐成品，方案采用气液对流的形式，增大了顺酐与碳五的接触面积，产品转化率以及收率均得到提升、产品稳定性好，同时实现了粗甲基四氢苯酐的连续性合成，另外，采用连续化工艺，可以降低成本，简化工艺操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甲基四氢苯酐的合成领域，具体涉及一种连续性制备甲基四氢苯酐的方法。

技术介绍

1、本专利技术的产品甲基四氢苯酐作为酸酐类产品，是一种淡黄色透明油状液体，它是性能优异的环氧树脂固化剂的关键组分，具有在室温下能长期存放、凝固点低、挥发性小、毒性低等优异性能，在环氧树脂的加工及应用领域，占据不可替代的重要地位；广泛用于电机、干式变压器、高压开关、互感器、行输出变压器、家电电容、电力电容电阻、集成电路的浸渍、浇注与缠绕等。

2、目前国内外主要采用间歇法合成粗甲基四氢苯酐，申请号为202310590489.1的中国专利申请公开了一种甲基四氢苯酐的制备方法，其具体合成方法为将一定量顺丁烯二酸酐熔化后加入阻聚剂，然后将混合后的间戊二烯（含量45%）和异戊二烯（含量99%）按照一定速度滴入溶液中，滴加完成后继续保温反应几小时，待反应结束后，进行异构化反应，最后进行分离反应得到液态甲基四氢苯酐。在初步过程中由于反应时间较长导致碳五自聚，导致后期分离难度增加，由于碳五与顺酐接触不够充分导致产品转化率不高、收率较低；异构化过程中现有催化剂的异构化温度较本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续性制备甲基四氢苯酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1步骤中阻聚剂为对苯二酚和硫化二苯胺中的任意一种或混合物，所述阻聚剂的用量为顺丁烯二酸酐的0.2%-0.4%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1步骤中熔化的温度是60-70℃，汽化管的温度为60-70℃，反应管的温度为70-90℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1步骤中顺丁烯二酸酐溶液泵入的速率为2-4 mL/min，碳五溶液的泵入速率为2-10mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，...

【技术特征摘要】

1.一种连续性制备甲基四氢苯酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1步骤中阻聚剂为对苯二酚和硫化二苯胺中的任意一种或混合物，所述阻聚剂的用量为顺丁烯二酸酐的0.2%-0.4%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1步骤中熔化的温度是60-70℃，汽化管的温度为60-70℃，反应管的温度为70-90℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1步骤中顺丁烯二酸酐溶液泵入的速率为2-4 ml/min，碳五溶液的泵入速率为2-10ml/min。

5.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭新菊，张海科，龚琛荥，付锋，赵辉，邢军，张佳豪，
申请(专利权)人：岳阳兴长石化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：