【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能纤维，尤其涉及一种保暖阻燃聚酯纤维及其制备方法。
技术介绍
1、保暖是纺织品最主要的功能之一。传统纺织品依靠厚度、羽绒等提供良好的保暖性能。随着人们对纺织品个性化、运动化和休闲化的要求，被动的保暖方式已经无法满足人们对服装功能性和美观性的要求，纺织品保暖朝着积极智能、轻量化的方向发展。目前蓄热保暖材料和远红外保暖材料成为研究的热点。
2、聚酯纤维是目前产量最高、应用最广的合成纤维，具有优异的尺寸稳定性和耐化学性能。因此，聚酯纤维在填充物、服装、室内家居等领域有广泛的应用。现有技术中一般是通过熔融共混法向聚酯纤维中加入具有蓄热作用的材料如陶瓷粉、碳化锆、碳化钛、电气石粉、石墨烯粉等，通过材料对太阳光的吸热和放热使其加工纤维具有更优异的保暖性能。然而，这些粉体大多具有颜色，且与聚酯的相容性差，导致加工困难。此外，聚酯纤维极易燃烧，且在燃烧过程中熔滴现象严重，严重限制了其在填充物、室内家居等领域的应用。开发具有保暖阻燃多功能的聚酯纤维意义重大。中国专利技术专利c n113882032a公开了一种具有保暖和阻燃功能的双网络有机/无机复合气凝胶纤维及其制备方法，采用丙烯酸酯类硅烷和烯基磺酸盐和石墨烯对聚酯进行改性，经湿法纺丝和冷冻干燥制备三维双网络结构有机/无机复合气凝胶纤维，然而丙烯酸酯结构和烯基磺酸盐的热稳定性差，无法通过熔融纺丝法对聚酯进行改性，其使用受到极大限制。
3、金属有机框架材料是一类由金属盐和有机配体配位而形成的网状多孔有机-无机杂化材料，具有较高的孔隙率、较大的比表面积、孔道尺寸
4、中国专利技术专利cn 116855041 a公开了一种阻燃聚酯的制备方法，在钴的金属有机骨架材料(co-mof)存在下，使对苯二甲酸和乙二醇预聚物进行缩聚得到co-mof聚酯，再与含席夫碱结构多元素一体化阻燃剂共混制得阻燃聚酯。然而共聚法技术困难，无法实现材料的大量添加，且与含席夫碱结构的阻燃剂属于两相添加，工艺流程繁杂。
5、基于以上背景，开发兼具保暖和阻燃功能于一体的改性锆基金属有机框架材料，用于聚酯纤维的多功能改性意义重大，但存在较大挑战。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种保暖阻燃聚酯纤维及其制备方法，首先采用锆盐和对苯二甲酸通过水热法制备锆基金属有机框架材料，然后采用二乙基次膦酸铝对锆基金属有机框架材料进行掺杂改性制得改性锆基金属有机框架材料，最后采用改性锆基金属有机框架材料和聚酯材料通过熔融共混的方式进行造粒、熔融纺丝的方式进行纺丝，制备保暖阻燃聚酯纤维。
2、本专利技术的第一个目的是提供一种保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、锆盐和对苯二甲酸于溶剂中进行水热反应，经离心、洗涤、干燥得到锆基金属有机框架材料；
4、s2、将s1所述的锆基金属有机框架材料分散于乙醇中，加入二乙基次磷酸铝的乙醇溶液进行反应，经离心、洗涤、干燥得到改性锆基金属有机框架材料；
5、s3、对s2所述的改性锆基金属有机框架材料和聚酯粉末进行造粒，得到多功能聚酯母粒；
6、s4、对s3所述的多功能聚酯母粒和聚酯切片进行纺丝，得到所述的保暖阻燃聚酯纤维。
7、在本专利技术的一个实施例中，在s1中，所述锆盐选自四氯化锆、硝酸锆和硫酸锆中的一种或多种。通过锆盐形成锆基金属有机框架材料，具有多空隙结构，提供保暖性能，以及具有阻燃性能。
8、在本专利技术的一个实施例中，在s1中，所述锆盐和对苯二甲酸的摩尔比为1:1.2-1.4，在合成锆基金属有机框架材料时，理论上锆盐和对苯二甲酸按照等摩尔反应，此处对苯二甲酸稍微过量，使得锆基金属有机框架材料富含羧基，有助于对锆基金属有机框架材料进行改性。
9、在本专利技术的一个实施例中，在s1中，所述水热反应的温度为110℃-130℃，时间为20h-30h。
10、在本专利技术的一个实施例中，在s2中，所述二乙基次磷酸铝和锆基金属有机框架材料的质量比为1:2-3。二乙基次磷酸铝溶解后会形成铝盐和二乙基次磷酸，穿插在mof结构内部，并且提供铝，铝不仅阻燃，还可以协效保暖。
11、在本专利技术的一个实施例中，在s3之前，还包括对所述改性锆基金属有机框架材料和聚酯粉末进行干燥的步骤，所述改性锆基金属有机框架材料的干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为7h-9h；所述聚酯粉末的干燥温度为120℃-130℃，时间为10h-12h。
12、在本专利技术的一个实施例中，在s3中，所述造粒是通过双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出成型、冷却切粒；所述造粒的工艺参数为：转速为250rpm-400rpm，温度为250℃-270℃；加工温度过低，无法将改性锆基金属有机框架材料和聚酯粉末混合均，不利于造粒，温度过高则会造成能源浪费。
13、在本专利技术的一个实施例中，在s3中，所述多功能聚酯母粒中改性锆基金属有机框架材料的质量分数为30％-35％。
14、在本专利技术的一个实施例中，在s4之前，还包括对所述多功能聚酯母粒和聚酯切片进行干燥的步骤，所述干燥是先以90℃-110℃预结晶3h-4h，然后以120℃-140℃干燥10h-15h，保证多功能聚酯母粒和聚酯切片的最终水分低于100ppm。
15、在本专利技术的一个实施例中，在s4中，所述纺丝是通过熔融纺丝机进行纺丝、冷却后上油、预牵伸、卷绕、牵伸；所述纺丝的工艺参数为：速度为2500m/min-2800m/min，温度为280℃-290℃，牵引倍率为1.5-2。
16、在本专利技术的一个实施例中，在s4中，所述保暖阻燃聚酯纤维中多功能聚酯母粒的质量分数为10％-15％。
17、本专利技术的第二个目的是提供一种所述的方法制备得到的保暖阻燃聚酯纤维。
18、在本专利技术的一个实施例中，所述保暖阻燃聚酯纤维的表面温度升高比普通纤维高18.9℃-23.5℃，极限氧指数为28.8％-31.2％，断裂强力为3.1cn/detx-3.4cn/detx。
19、本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点：
20、(1)本专利技术所述的制备方法中二乙基次磷酸铝的铝离子可与锆基金属有机框架材料上多余的羧基进行配位螯合，与锆基金属有机框架材料形成稳定的结合，从而制备富含锆、铝金属盐和磷元素的多孔改性锆基金属有机框架材料。
21、(2)本专利技术所述的制备方法采用的锆盐和对苯二甲酸具有优异的配位螯合性能，两者通过配位键桥连自组装构成周期性网络多孔锆基金属有机框架材料，富锆金属有机框架的多孔结构有助于储存静止空气，也有助于吸收远红外，此外富锆结构、富铝结构具有良好的吸收远红外的性能，因此改性锆基金属有机框架材料依靠材料自身特性和结构特性等多尺度结构通过协同效应达到蓄热保暖的效果。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述锆盐选自四氯化锆、硝酸锆和硫酸锆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述锆盐和对苯二甲酸的摩尔比为1:1.2-1.4。
4.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述水热反应的温度为110℃-130℃，时间为20h-30h。
5.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S2中，所述二乙基次磷酸铝和锆基金属有机框架材料的质量比为1:2-3。
6.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S3中，所述造粒是通过双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出成型、冷却切粒；所述造粒的工艺参数为：转速为250rpm-400rpm，温度为250℃-270℃。
7.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S3中，所述多功能聚酯母粒中改性锆基金属有机
8.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S4中，所述纺丝是通过熔融纺丝机进行纺丝、冷却后上油、预牵伸、卷绕、牵伸；所述纺丝的工艺参数为：速度为2500m/min-2800m/min，温度为280℃-290℃，牵引倍率为1.5-2。
9.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S4中，所述保暖阻燃聚酯纤维中多功能聚酯母粒的质量分数为10％-15％。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的保暖阻燃聚酯纤维。
...【技术特征摘要】
1.一种保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s1中，所述锆盐选自四氯化锆、硝酸锆和硫酸锆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s1中，所述锆盐和对苯二甲酸的摩尔比为1:1.2-1.4。
4.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s1中，所述水热反应的温度为110℃-130℃，时间为20h-30h。
5.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s2中，所述二乙基次磷酸铝和锆基金属有机框架材料的质量比为1:2-3。
6.根据权利要求1所述的保暖阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s3中，所述造粒是通过双螺杆挤出机进行熔融共混、...
【专利技术属性】
技术研发人员：李军，李辰昊，孙秀芳，张虎，
申请(专利权)人：江苏海科纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。