一种无水磷酸铁中铜含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种无水磷酸铁中铜含量的检测方法。该方法包括以下步骤：获取无水磷酸铁一次颗粒的平均粒径；将无水磷酸铁、纯水、助研剂、分散剂和锆球混合进行球磨，得到无水磷酸铁浆料；所述无水磷酸铁浆料的平均粒径等于无水磷酸铁一次颗粒的平均粒径；将无水磷酸铁浆料与络合剂混合，使之发生络合反应，固液分离后得到络合液；对络合液进行酸化，得到待测液；采用ICP技术测试待测液中的铜含量。本发明专利技术通过湿法球磨将无水磷酸铁的二次颗粒打散并保持小颗粒状态，使一次颗粒间隙中夹带的铜单质和可析出铜暴露在浆料中，再通过络合剂加强对铜的络合处理，使得基本全部的铜单质和可析出的铜都进行络合，从而保证了无水磷酸铁中铜含量的测试准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电池正极材料检测领域，尤其涉及一种无水磷酸铁中铜含量的检测方法。

技术介绍

1、随着电动汽车及电化学储能的大规模普及，磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的市场需求量急剧增大。目前，磷酸铁的生产主要有氨法、钠法和铁法三种工艺，其中铁法工艺因工艺简单、能耗较低、成品一致性好等优势受到了越来越多的企业关注。但铁法磷酸铁材料在制备过程中因为往往会引入铜单质颗粒，导致在电池使用过程中，部分铜金属杂质会析出，进而降低磷酸铁锂材料的比容量和能量密度，还会造成电池自放电，带来非常大的安全隐患。而不析出的铜金属杂质则不会对电池性能造成影响。因此，为了保证磷酸铁锂材料良好的电化学性能和使用安全性，需要对制备得到的磷酸铁锂材料中的可析出金属杂质进行检测，严格把关产品质量。

2、目前，磷酸铁中铜含量的测试主要有强酸消解法、过筛富集络合法和直接络合法三种测试方法。强酸消解法使用较为普遍，主要通过电感耦合等离子体(icp)技术测定金属杂质含量，但是该方法取样量少（＜1g），样本代表性较差，并且传统的icp方法测试得到的磷酸铁锂中的铜含量为铜单质及其铜化合物的集合，无法本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，所述无水磷酸铁一次颗粒的平均粒径为0.05~0.5μm。

3.根据权利要求1所述的无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，所述无水磷酸铁一次颗粒的平均粒径与所述锆球的直径比为1：（900~1100）。

4.根据权利要求1所述的无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，所述无水磷酸铁、纯水、助研剂、分散剂和锆球的质量比为1:（3~5）:（0.01~0.03）:（0.01~0.03）:（0.1~0.3）。

5.根...

【技术特征摘要】

1.一种无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，所述无水磷酸铁一次颗粒的平均粒径为0.05~0.5μm。

3.根据权利要求1所述的无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，所述无水磷酸铁一次颗粒的平均粒径与所述锆球的直径比为1：（900~1100）。

4.根据权利要求1所述的无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，所述无水磷酸铁、纯水、助研剂、分散剂和锆球的质量比为1:（3~5）:（0.01~0.03）:（0.01~0.03）:（0.1~0.3）。

5.根据权利要求1所述的无水磷酸铁中铜含量的检测方法，其特征在于，所述无水磷酸铁浆料中无水磷酸铁的固含量为30~40%。

6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：程旗，温益凡，陈德权，张军，柏万文，
申请(专利权)人：云图新能源材料荆州有限公司，
类型：发明
国别省市：