基于球磨固相转化合成钛硅分子筛TS-1的方法技术

本发明专利技术属于催化材料技术领域，具体涉及一种基于球磨固相转化合成钛硅分子筛TS‑1的方法，包括如下步骤：S1、球磨：将钛源、硅源加入球磨机中进行第一次球磨，第一次球磨结束后，加入模板剂、晶种和添加剂进行第二次球磨，得到湿润的合成固体A；S2、晶化：将湿润的合成固体A转移到晶化釜中进行晶化，得到晶化产物B；S3、干燥、焙烧：低温干燥晶化产物B，低温干燥结束后再进行高温焙烧，得到钛硅分子筛TS‑1。本发明专利技术方法单釜产量高，合成过程不产生废水、对环境更友好，合成成本低，仅为传统水热法的十分之一；所合成的TS‑1颗粒中含有介孔，且不含有非骨架钛，对于烯烃环氧化、烯烃制二醇、酮/醛类氨氧化等反应表现出优异的催化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化材料，更具体地说，涉及一种基于球磨固相转化合成钛硅分子筛ts-1的方法。

技术介绍

1、钛硅分子筛ts-1是一种能够在温和条件下催化多种选择氧化反应的高效催化剂，具有与zsm-5相同的mfi型拓扑结构，其催化活性主要来自于骨架中的四配位钛原子。目前，ts-1催化苯酚羟基化制苯二酚、丁酮氨氧化制丁酮肟、环己酮氨氧化制环己酮肟、丙烯环氧化制环氧丙烷等反应已先后实现产业化。然而，对于ts-1来说，仍然存在使用寿命短、成本高、生产废水量大、活性中心含量少等问题。解决这些问题的途径在于优化ts-1合成方法，调控钛原子的状态，制备高性能、低成本的ts-1分子筛。

2、ts-1的合成方法主要有水热法、同晶取代法、固相转化法等。1983年，taramasso等人首次公开了水热法合成ts-1的专利(us4410501)。此后的40余年来，水热法一直是合成ts-1的最重要的方法。国内外研究者对合成原料及合成过程开展了广泛的研究，在ts-1上活性中心的识别、催化反应机理等方面取得了卓越的成就，并为其产业化应用奠定了基础。该方法将硅源、钛源、模板剂和本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于球磨固相转化合成钛硅分子筛TS-1的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所基于球磨固相转化合成钛硅分子筛TS-1的方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨机内的球磨罐的体积为80～120mL，球磨罐内设置2～3个磨球，磨球的总质量为25～60g。

3.根据权利要求2所述基于球磨固相转化合成钛硅分子筛TS-1的方法，其特征在于，单个磨球的质量为13～30g，磨球的直径为15～20mm。

4.根据权利要求1所基于球磨固相转化合成钛硅分子筛TS-1的方法，其特征在于，所述硅源为硅酸乙酯、硅溶胶、白炭黑、水玻璃中的一种或多种；所述钛源...

【技术特征摘要】

1.一种基于球磨固相转化合成钛硅分子筛ts-1的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所基于球磨固相转化合成钛硅分子筛ts-1的方法，其特征在于，步骤s1中，所述球磨机内的球磨罐的体积为80～120ml，球磨罐内设置2～3个磨球，磨球的总质量为25～60g。

3.根据权利要求2所述基于球磨固相转化合成钛硅分子筛ts-1的方法，其特征在于，单个磨球的质量为13～30g，磨球的直径为15～20mm。

4.根据权利要求1所基于球磨固相转化合成钛硅分子筛ts-1的方法，其特征在于，所述硅源为硅酸乙酯、硅溶胶、白炭黑、水玻璃中的一种或多种；所述钛源为硫酸钛、异丙醇钛、三氯化钛中的一种或多种；所述模板剂为四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的一种或多种；所述添加剂为液体石蜡、吐温、淀粉、明胶、碳酸铵、碳酸氢铵、碱性氨基酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述基于球磨固相转化合成钛硅分子筛ts-1的方法，其特征在于，步骤s1中，所述钛源、硅源、模板剂和添加剂的物质的量之比为1:(0.025～0.033):(0.13～0.26):(3～9)，所述添加剂与硅源中二氧化硅的质量比为0.03～0.20，所述晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：左轶，崔新珠，郭新闻，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：