一种磷酸西格列汀中二聚物杂质含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种磷酸西格列汀中二聚物杂质含量的测定方法，属于药物分析技术领域，对对照溶液、供试品溶液和供试品加标溶液进行色谱分析。对照溶液为二聚物杂质对照品溶液，供试品为磷酸西格列汀供试品，供试品加标溶液为磷酸西格列汀供试品和二聚物杂质的混合溶液。本发明专利技术建立了一种HPLC法测定磷酸西格列汀中二聚物杂质含量的测定方法，对磷酸西格列汀中可能存在的二聚物杂质进行定量检测。本发明专利技术专属性强，灵敏度高，重复性好，耐用性好，对于磷酸西格列汀中二聚物杂质的质量控制具有重要的意义，为磷酸西格列汀质量标准的建立提供依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，尤其涉及一种磷酸西格列汀中二聚物杂质含量的测定方法。

技术介绍

1、磷酸西格列汀是dpp-4抑制剂，与其他治疗药物合并用于糖尿病的血糖控制，是一种安全有效、市场前景广阔的治疗ii型糖尿病的口服药物。

2、磷酸西格列汀的化学名称为7-[(3r)-3-氨基-1-氧-4-(2,4,5-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氢-3-(三氟甲基)-1,2,4-三唑酮[4,3-α]吡嗪磷酸盐(1：1)一水合物，分子式为c16h15f6n5o·h3po4·h2o，化学结构式如下：

3、

4、在磷酸西格列汀原料药合成过程中，磷酸西格列汀与中间体二在酶催化胺化过程中发生缩合反应产生的反应副产物二聚物杂质，二聚物杂质在各国药典中均未被收载，根据实际生产数据对二聚物杂质进行控制不大于0.10％。由于二聚物杂质极性小，在紫外响应弱，因此，在进行检测时重复性差、灵敏度低，检测仪器耐用性差。

5、因此，提供一种稳定可靠、灵敏度高、耐用性好的测定磷酸西格列汀中二聚物杂质含量的液相色谱检测方法非常重要。

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【技术保护点】

1.一种磷酸西格列汀中二聚物杂质含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述对照溶液的浓度为0.01～1.3μg/mL；

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，稀释液为体积比为1：1的乙腈和水的混合溶液。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述色谱检测的条件为：流速为0.9～1.1mL/min，柱温为28～32℃，进样量为18～22μL，检测波长为260～270nm，检测时间为18～22min。

5.根据权利要求1或2或4所述的测定方法，其特征在于，...

【技术特征摘要】

1.一种磷酸西格列汀中二聚物杂质含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述对照溶液的浓度为0.01～1.3μg/ml；

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，稀释液为体积比为1：1的乙腈和水的混合溶液。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述色谱检测的条件为：流速为0.9～1.1ml/min，柱温为28～32℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴红婷，葛红娟，
申请(专利权)人：江苏威奇达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：