一种双苯基磷酸酯萃取剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种双苯基磷酸酯萃取剂的制备方法，属于磷酸酯萃取剂技术领域。本发明专利技术的制备方法包含下列步骤：将含有取代基的苯酚类化合物和磷酸化试剂在有机碱催化剂作用下进行催化反应，得到苯基磷酰氯；将水解剂和苯基磷酰氯混合后进行水解反应；水解反应后进行分离，将分离后的有机溶液顺次经过酸化、减压蒸馏，得到双苯基磷酸酯。本发明专利技术以高活性的三氯氧磷作为磷酸化试剂，减少了副产物的生成，提高了双苯基磷酸酯的产率；本发明专利技术的制备方法能够使反应进行的更加彻底，提高了原料利用率。本发明专利技术工艺流程简单，合成产率及苯基磷酸酯纯度较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸酯萃取剂，尤其涉及一种双苯基磷酸酯萃取剂的制备方法。

技术介绍

1、酸性磷酸酯萃取剂具有理化性质稳定、分离效果好、经济适用等优点，使其在镍钴和稀土元素分离、稀散金属(铟)富集、低品位氧化矿综合利用以及重金属废水处理等领域得到广泛应用，其中以二(2-乙基己基)磷酸(p204)和异辛基磷酸单辛酯(p507)最具代表性。酸性磷酸酯萃取剂主要为阳离子交换剂，遵循质子交换反应机理，其萃取能力与水相平衡酸度成反比。随着萃取过程的进行，水相酸度不断增加，目标金属萃取率则迅速下降。为维持萃取过程中水相ph值的稳定，避免水相酸度的上升导致目标金属元素萃取效率大幅降低，目前工业中通常采用氢氧化钠、石灰乳或氨水等对酸性磷酸酯萃取剂进行皂化预处理，预先中和酸性磷酸酯萃取剂中的氢离子。萃取过程中萃取剂的na+、ca2+或nh4+再与金属离子发生交换反应进入水相，由此保证萃取过程中系统酸度的稳定。然而萃取剂皂化预处理会产生大量含盐废水，造成生产成本显著增高以及工业废盐综合利用困难的问题。

2、在现有的技术中，cn113308610b公开了一种萃取有机相及本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种双苯基磷酸酯萃取剂的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸化试剂包括三氯氧磷；

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，磷酸化试剂与含有取代基的苯酚类化合物的摩尔比为1：1～4.5；

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述所述步骤(1)中，催化反应在有机溶剂中进行；

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，催化反应的温度为0～95℃，催化反应的时间为0.5～5h。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其...

【技术特征摘要】

1.一种双苯基磷酸酯萃取剂的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸化试剂包括三氯氧磷；

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，磷酸化试剂与含有取代基的苯酚类化合物的摩尔比为1：1～4.5；

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述所述步骤(1)中，催化反应在有机溶剂中进行；

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，催化反应的温度为0～95℃，催化反应的时间为0.5～5h。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水解剂包括水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨声海，李帅，陈永明，赖延清，朱容伯，刘远健，崔葵馨，田忠良，金胜明，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：