基于固相萃取-LIBS技术检测水产品中重金属铅的方法技术

本发明专利技术提供了一种基于固相萃取‑LIBS技术检测水产品中重金属铅的方法,该方法包括以下步骤：制备对铅离子具有优良固相萃取性能的UiO‑66‑NH<subgt;2</subgt;@单宁酸；称取适量待测水产品，加入硝酸和高氯酸混合液进行消解、定容；调节pH至5.0，并通过多次离心的方式去除结晶盐，通过UiO‑66‑NH<subgt;2</subgt;@单宁酸对溶液中的铅离子进行固相转移；将转移铅离子后的UiO‑66‑NH<subgt;2</subgt;@单宁酸分散液通过少量多次滴加的方式，滴加在固相载体表面，干燥后用于LIBS检测；将铅离子的LIBS光谱强度代入标准曲线中获得重金属铅的含量。通过本发明专利技术的“固‑液‑固”转移的技术方案，有效提高了LIBS技术对水产品中重金属铅检测的灵敏度和准确性，并且可推广到水产品中其他重金属的高灵敏检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品安全检测，具体而言，特别涉及一种基于固相萃取-libs技术检测水产品中重金属铅的方法。

技术介绍

1、水产品是人们日常重要的食物来源之一。但随着环境的污染，水产品中重金属残留问题突出，其中重金属铅（pb）是一种持久的污染物，难以被代谢和排除，若通过食物链进入人体将会对身体产生危害。因此，开展重金属pb的检测具有重要意义。传统的仪器检测方法主要包括原子吸收光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电感耦合等离子体发射光谱法等。虽然这些检测方法检测限较低，已被应用于食品中重金属铅的检测，但是这些设备昂贵，体型较大而且检测结果易受食品基质的干扰。

2、激光诱导击穿光谱（libs）是一种以激光为激发源，基于光学发射光谱的元素分析技术。与现有的重金属检测方法相比，libs技术具有诸多优势，可快速同时检测多种元素、并且设备简单，设备可小型化，能够满足现场快速检测需求。但是，直接采用libs对水产品中pb进行检测，检测限较高。近年来，libs技术已被应用于土壤中重金属的快速检测，但是对于水产品中重金属的检测而言，现有的libs方法存在以下两方面的问题本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于固相萃取-LIBS技术检测水产品中重金属铅的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于固相萃取-LIBS技术检测水产品中重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤S1中，取0.10 g UiO-66-NH2与5~10 mL浓度为10~100 mg/mL的单宁酸溶液混合，然后超声处理1 h，离心分离后再加入5~10 mL浓度为10~100 mg/mL的单宁酸溶液并超声处理30 min，重复2次；然后用乙醇和超纯水的混合溶液v:v=4:1，重复洗涤3次，洗涤条件：磁力搅拌500 r/min，1 h/次，去除未反应的单宁酸；最后将离心得到的固体产物...

【技术特征摘要】

1.一种基于固相萃取-libs技术检测水产品中重金属铅的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于固相萃取-libs技术检测水产品中重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤s1中，取0.10 g uio-66-nh2与5~10 ml浓度为10~100 mg/ml的单宁酸溶液混合，然后超声处理1 h，离心分离后再加入5~10 ml浓度为10~100 mg/ml的单宁酸溶液并超声处理30 min，重复2次；然后用乙醇和超纯水的混合溶液v:v=4:1，重复洗涤3次，洗涤条件：磁力搅拌500 r/min，1 h/次，去除未反应的单宁酸；最后将离心得到的固体产物在60℃的真空干燥箱真空状态下干燥12 h，从而获得活化的uio-66-uio-66-nh2@单宁酸。

3.根据权利要求1所述的一种基于固相萃取-libs技术检测水产品中重金属铅的方法，其特征在于，所述步骤s2中，称取的水产品样品为15~20 g于石英消化管中，消解结束冷却至室温后使用超纯水定容至...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凯强，段萧燕，田野，林洪，曹立民，隋建新，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：