包含咪唑基团的肟的合成方法以及由所述肟合成氧化腈的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成如权利要求1所限定的式(I)的化合物的新方法，所述合成方法包括以下连续步骤A1、A2、A3：步骤A1：根据权利要求1所述的反应方案，在卤甲基化试剂的存在下，通过式(VI)的芳族醛的卤甲基化反应，得到式(V)的中间体化合物；步骤A2：根据权利要求1所述的反应方案，通过前述式(V)的中间体化合物与式(IV)的咪唑化合物的亲核取代，得到式(III)的中间体化合物；步骤A3：根据权利要求1所述的反应方案，通过前述式(III)的中间体化合物与羟胺(II)的缩合反应，得到式(I)的化合物；步骤A1、A2、A3在不分离至少一种选自式(III)的中间体化合物和式(V)的中间体化合物的中间体化合物的情况下进行。本发明专利技术还涉及由根据上述方法获得的式(I)的化合物合成如权利要求中所限定的氧化腈的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】

本专利技术涉及一种合成带有咪唑基团的肟(以下称为式(i)的化合物)的方法，以及根据本专利技术的合成方法通过合成式(i)的化合物而合成带有咪唑基团的氧化腈(以下称为式(x)的化合物)的方法。

技术介绍

1、包含咪唑基团的氧化腈用作二烯弹性体的改性剂。包含咪唑基团的氧化腈一旦接枝到这些二烯弹性体的碳-碳双键上，就可以改变二烯弹性体的结构并最终改善包含此类接枝二烯弹性体和至少一种增强填料的弹性体组合物的机械性能。这些氧化腈描述于文献wo2015059269中。

2、目前，在这些氧化腈的合成中，需要对各个合成中间体进行漫长且多次的分开、纯化、分离和干燥步骤，以避免存在杂质，而杂质会导致二次反应，从而对反应的选择性及其产率产生负面影响。

3、此外，用于合成这些氧化腈的现有技术方法使用购买起来非常昂贵的原材料和/或溶剂。例如，在wo2015059269的实施例中描述的现有技术方法的第二步采用在四氯化钛和二氯甲基甲醚存在下进行甲酰化的步骤；第三步在n,n-二甲基甲酰胺的存在下进行。后一种化合物被大量用作溶剂。而且，国家法规越来越少推荐使用它。这些本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.合成式(I)的化合物的方法，

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述卤甲基化试剂与式(VI)的化合物接触之前，将所述卤甲基化试剂预热至温度T1，所述温度T1在23℃至50℃的范围内、更优选在30℃至45℃的范围内。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，在卤甲基化试剂的预热之后一次性添加所有式(VI)的化合物。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述卤甲基化试剂是甲醛供体和盐酸的混合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，相对于式(VI)的化合物的量，甲醛供体的量在1摩尔当量至7摩尔当量、优选1.2摩尔当量至6摩尔当量、...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

1.合成式(i)的化合物的方法，

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述卤甲基化试剂与式(vi)的化合物接触之前，将所述卤甲基化试剂预热至温度t1，所述温度t1在23℃至50℃的范围内、更优选在30℃至45℃的范围内。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，在卤甲基化试剂的预热之后一次性添加所有式(vi)的化合物。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述卤甲基化试剂是甲醛供体和盐酸的混合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，相对于式(vi)的化合物的量，甲醛供体的量在1摩尔当量至7摩尔当量、优选1.2摩尔当量至6摩尔当量、更优选2摩尔当量至6摩尔当量的范围内。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤a1在温度t2下进行，所述温度t2在60℃至100℃的范围内、更优选在70℃至90℃的范围内。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤a1结束时加入有机溶剂s1并回收有机相；所述有机溶剂s1选自卤化溶剂。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤a2在有机溶剂s2的存在下进行，所述有机溶剂s2选自卤化溶剂、二甲亚砜、丙酮、醇例如异丙醇、醚例如四氢呋...

【专利技术属性】
技术研发人员：F·让巴蒂斯特迪特多米尼克，S·伊万诺夫，O·乌戈利尼科夫，S·勒鲁，J·C·约瑟夫，P·鲁尔，J·米修，
申请(专利权)人：米其林集团总公司，
类型：发明
国别省市：