一种高纯度维生素K2MK-4的制备方法技术

本发明专利技术属于化学合成维生素K2MK‑4制备技术领域，具体涉及一种高纯度维生素K2MK‑4的制备方法。该维生素K2MK‑4的粗品采用香叶基芳樟醇与溴素反应制备香叶基芳樟溴，利用香叶基芳樟溴与甲萘醌反应制备而成；粗品加入加入乙酸乙酯、马来酸酐反应后依次用碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后，过滤，减压浓缩，然后采用乙醇、丙酮混合溶液重结晶。本发明专利技术的制备方法所得维生素K2MK‑4纯度可达到99.9%以上，收率可达到80%以上，适于规模化制备高纯度维生素K2MK‑4，制备效率较高，可降低原料损耗，降低制备成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成维生素k2mk-4制备，具体涉及一种高纯度维生素k2mk-4的制备方法。

技术介绍

1、维生素k2 mk-4也称为维生素k2(20)、甲萘醌-4、mk-4，是维生素k2的一种，因侧链长度而得名，其cas登记号为863-61-6，分子式c31h40o2，分子量为444.66g/mol。该维生素k2已知具有增加骨密度等有益的作用(雷泽,方瑞斌,朱洪友.维生素k2(20)的两相合成工艺及其营养剂量对增加骨密度的研究.云南大学学报:自然科学版,2011,33(2):196-200.)。

2、维生素k2包括维生素k2 mk-4目前报道的制备方法主要为发酵法和化学合成法。其中cn202110494927.5、雷泽等(雷泽,方瑞斌,朱洪友.维生素k2(20)的两相合成工艺及其营养剂量对增加骨密度的研究.云南大学学报:自然科学版,2011,33(2):196-200.)均采用了化学合成法制备，采用结晶法进行纯化，其纯度可达到98％，可作为原料药或对照品使用，用于药物制剂等的制备及检测。但当作为含量测定用的标准物质、基准物质时，产品纯度需要本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯度维生素K2MK-4的制备方法，所述维生素K2MK-4的粗品采用香叶基芳樟醇经溴化反应制备香叶基芳樟溴，然后利用香叶基芳樟溴与环戊二烯甲萘醌经缩合反应，然后脱保护制备而成；其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯度维生素K2MK-4的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，乙酸乙酯的用量为每g维生素K2MK-4粗品使用2g~20g乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的高纯度维生素K2MK-4的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，马来酸酐的用量为每g维生素K2MK-4粗品使用0.1g~0.5g马来酸酐。p>

4.根据权...

【技术特征摘要】

1.一种高纯度维生素k2mk-4的制备方法，所述维生素k2mk-4的粗品采用香叶基芳樟醇经溴化反应制备香叶基芳樟溴，然后利用香叶基芳樟溴与环戊二烯甲萘醌经缩合反应，然后脱保护制备而成；其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯度维生素k2mk-4的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，乙酸乙酯的用量为每g维生素k2mk-4粗品使用2g~20g乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的高纯度维生素k2mk-4的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，马来酸酐的用量为每g维生素k2mk-4粗品使用0.1g~0.5g马来酸酐。

4.根据权利要求3所述的高纯度维生素k2mk-4的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，马来酸酐的用量为每g维生素k2mk-4粗品使用0.11g~0.44g马来酸酐。

5.根据权利要求1所述的高纯度维生素k2mk-4的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，乙醇、丙酮的体积比为1:1。

6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张现伟，李阳平，李敏，
申请(专利权)人：南京海鲸药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：