一种磷酸西格列汀中N′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸西格列汀中N'‑(2‑氯乙酰基)‑2,2,2‑三氟乙酰肼的检测方法，包括如下步骤：将磷酸西格列汀样品溶解后，所得供试品溶液的浓度为0.01‑0.08μg/ml；将供试品溶液采用高效液相色谱法对磷酸西格列汀样品中的N'‑(2‑氯乙酰基)‑2,2,2‑三氟乙酰肼进行检测；流动相A为水，流动相B为甲醇，梯度洗脱程序为0‑15min，A为100％；15‑35min，A为100％‑10％；35‑50min，A为10％；50‑51min，A为10％‑100％；51‑70min，A为100％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于杂质检测，具体涉及一种磷酸西格列汀中n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法。

技术介绍

1、这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。

2、目前，磷酸西格列汀酰肼杂质检测一般选择离子对试剂作为流动相，但是离子对试剂容易带来保留时间不稳定，易污染色谱柱，同时n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼极性较大，在反相色谱中不易保留，且其他方法操作过程繁琐，容易污染仪器，基质干扰大。且磷酸西格列汀含有较多的肼类结构，具有遗传毒性警示结构，需要对其进行严格控制，难以将磷酸西格列汀与n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼进行分离检测，给分析工作带来了较大的困难。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种磷酸西格列汀中n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法。

2、为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：

3、一种磷酸西格列汀中n′-(2-氯乙酰基)-2,2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种磷酸西格列汀中N'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中N'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测时采用的色谱柱为Ultimate XB-C18、Agilent SB-C18、YMC-Pack-ODS-AQ或Ultimate AQ-C18。

3.根据权利要求2所述的磷酸西格列汀中N'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测时采用的色谱柱为Ultimate AQ-C18。

4.根据权利要求1所述的磷酸西格...

【技术特征摘要】

1.一种磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测时采用的色谱柱为ultimate xb-c18、agilent sb-c18、ymc-pack-ods-aq或ultimate aq-c18。

3.根据权利要求2所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测时采用的色谱柱为ultimate aq-c18。

4.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：供试品溶液的溶剂为水、甲醇或乙腈。

5.根据权利要求4所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：江鸿，孔军，邹金凤，李国航，吴对荣，周娟，杨建国，
申请(专利权)人：江西施美药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：