一种草酰胺和吡啶官能化的磁性纳米复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种草酰胺和吡啶官能化的磁性纳米复合材料及其制备方法与应用，可用作苯硼酸与咪唑的Chan‑Lam偶联反应的多相催化剂。该催化剂的制备方法如下：首先采用共沉淀方法成功制备了Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;磁性纳米粒子；随后使用硅烷偶联剂正硅酸四乙酯(TEOS)对其进行修饰，得到二氧化硅包裹的磁性纳米粒子Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@SiO<subgt;2</subgt;；最后将带有草酰胺和吡啶的配体OAPy水解在Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@SiO<subgt;2</subgt;上，再与醋酸铜反应，得到草酰胺和吡啶官能化的磁性纳米材料负载铜催化剂Cu@OP‑Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;。所得磁性纳米复合材料结构规整、磁核含量高、分散性好，可作为催化剂用于芳基硼酸与芳基咪唑的Chan‑Lam偶联反应。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化剂合成，涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种草酰胺和吡啶官能化的磁性纳米复合材料及其制备方法与应用。

技术介绍

1、咪唑类化合物n-芳基咪唑是一种重要的有机化合物，常作为重要结构单元见于药物、天然产物和生物活性分子中，同时也被用作n-杂环卡宾配体或离子液体的前体，因此它们在过渡金属催化、药物化学、材料分子科学等领域具有重要作用。在过去的几十年里，铜催化的chan-lam偶联反应因其条件温和、高效、官能团耐受性高等优点，已成为合成n-芳基化咪唑最为常用的方法之一。近年来，对chan-lam偶联反应的改进和拓展已有大量报道，使得均相铜催化chan-lam偶联反应得到了巨大的进展。然而，均相反应仍然有着很多不足，如反应完成后金属催化剂分离复杂和不可回收，使得其经济性和环保性受到质疑，这也阻碍了反应从实验室规模到工业生产上的应用。因此，开发更简单和通用的非均相铜催化体系是十分重要的。

2、在这种情况下，人们想到了将铜催化剂和配体固定在固体载体上形成多相催化剂的方法。常用的载体材料如二氧化硅、石墨烯、有机聚合物、金属-有机框架、共价-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种草酰胺和吡啶官能化的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，二价铁盐和三价铁盐的投料摩尔比为1:1.5～1:2；所述碱性溶液为氨水溶液；所述反应的温度为25-50℃，时间为1-3h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述正硅酸四乙酯与Fe3O4纳米粒子的投料比例为1～2mL·g-1；所述的碱性条件为异丙醇、聚乙二醇、NH3·H2O和H2O的混合溶液；所述搅拌的时间为24-30h。

4.根据权利要求1所述的制...

【技术特征摘要】

1.一种草酰胺和吡啶官能化的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述共沉淀法制备fe3o4纳米粒子，二价铁盐和三价铁盐的投料摩尔比为1:1.5～1:2；所述碱性溶液为氨水溶液；所述反应的温度为25-50℃，时间为1-3h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述正硅酸四乙酯与fe3o4纳米粒子的投料比例为1～2ml·g-1；所述的碱性条件为异丙醇、聚乙二醇、nh3·h2o和h2o的混合溶液；所述搅拌的时间为24-30h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷；所述有机碱为三乙胺或吡啶；所述2-氨甲基吡啶、有机碱、草酰氯单乙酯的投料摩尔比为1:2:1.2～1:2:2。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述中间体1与3-氨丙基三乙氧基硅烷的投料摩尔比为1:1～1:3；所述回流反应的温度为80-85℃，时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：王芙蓉，刘良鸿，尹标林，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：