用于制备N-取代乙酰胺的方法技术

本披露涉及一种用于制备N‑取代乙酰胺的方法，该方法包括以下步骤：(a)使苯胺或其衍生物与第一量的氯化酰氯在有机溶剂和水的混合物的存在下反应第一时间段；(b)将水相从反应混合物中丢弃；(c)在回流温度下加热该反应混合物；(d)将第二量的该氯化酰氯添加到回流反应混合物中；以及(e)在该回流温度下使该反应继续进行第二时间段以获得包含N‑取代乙酰胺的粗产物混合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】

本专利技术涉及一种用于通过使苯胺或其衍生物与氯化酰氯缩合来制备n-取代乙酰胺的方法。

技术介绍

1、n-取代乙酰胺用作用于合成吡咯烷酮类杀有害生物剂(如具有iupac名称3-氯-4-氯甲基-1-[3-(三氟甲基)苯基]吡咯烷-2-酮的氟咯草酮)的关键中间体。

2、虽然迄今为止已报道了许多用于制备n-取代乙酰胺的方法，但是通常优选的是使用催化剂/促进剂在不同反应条件下的苯胺或其衍生物与酰氯的缩合。

3、用于合成n-取代乙酰胺的常规湿法包括在弱碱性至弱酸性ph下在低温下将酰氯添加到含有苯胺或其衍生物、水不混溶性溶剂、水和碱的双相体系中。然而，此方法受制于若干个缺点如：(i)由于在水的存在下酰氯的水解而较高的酰氯的消耗(20％-50％摩尔过量于苯胺或其衍生物)；(ii)在反应混合物中生成额外的副产物如羧酸；以及(iii)碱的消耗增加，因为酰氯的水解导致产生作为副产物的需要被中和的hcl。由于酰氯的水解而形成羧酸在下面示意性地表示：

4、rcocl+h2o→rcooh+hcl

5、用于制备n-取代乙酰胺的常规干法包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种用于制备N-取代乙酰胺的方法，所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述氯化酰氯为2,2-二氯乙酰氯。

3.如权利要求1所述的方法，其中，取代苯胺为N-烯丙基-3-(三氟甲基)苯胺。

4.如权利要求1所述的方法，其中，所述N-取代乙酰胺为N-烯丙基-2,2-二氯-N-(3-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。

5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

6.如权利要求5所述的方法，其中，所述使N-烯丙基-3-(三氟甲基)苯胺与2,2-二氯乙酰氯反应的步骤包括：使N-烯丙基-3-(三氟甲基...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

1.一种用于制备n-取代乙酰胺的方法，所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述氯化酰氯为2,2-二氯乙酰氯。

3.如权利要求1所述的方法，其中，取代苯胺为n-烯丙基-3-(三氟甲基)苯胺。

4.如权利要求1所述的方法，其中，所述n-取代乙酰胺为n-烯丙基-2,2-二氯-n-(3-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。

5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

6.如权利要求5所述的方法，其中，所述使n-烯丙基-3-(三氟甲基)苯胺与2,2-二氯乙酰氯反应的步骤包括：使n-烯丙基-3-(三氟甲基)苯胺与第一量的2,2-二氯乙酰氯在有机溶剂和水的混合物的存在下在惰性气氛下在范围为5℃至30℃的温度下保持在5.0与11.0之间的ph反应第一时间段。

7.如权利要求5所述的方法，其中，所述使n-烯丙基-3-(三氟甲基)苯胺与2,2-二氯乙酰氯反应的步骤包括：

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【专利技术属性】
技术研发人员：O·特佐尔，
申请(专利权)人：安道麦阿甘有限公司，
类型：发明
国别省市：