【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及离子减薄样品制备，具体为一种新型离子减薄样品制备装置及制样方法。
技术介绍
1、透射电子显微镜具有原子尺度的空间分辨能力，可以获取原子尺度上的局域结构变化，对材料的微观结构和缺陷以及其性能之间关系的研究具有重要指导意义。透射电镜是利用电子束穿过样品后的透射束和衍射束进行工作，因此，为了让电子束顺利透过样品，产生足够的电信号，样品的厚度一般在50 nm~200 nm之间。针对脆性陶瓷样品的透射电镜制样技术，一般有两种：
2、一、聚焦离子束切割。该方法可使用镓离子束对样品指定位置进行切割、提取、减薄，得到满足透射电镜表征所需厚度。但该技术加工成本昂贵，且单次只能制备单一样品。二、离子减薄。该技术是利用高速离子束的冲击，逐渐将厚材料减薄至所需厚度的一种减薄技术。样品被减薄的薄区面积的大小由离子束倾转的角度决定，倾角越小则样品被减薄的薄区面积越大。常规脆性陶瓷样品制备装置离子减薄时成功率低下，且单次只能减薄一个样品。
3、目前有很多提供脆性陶瓷样品的制备装置和方法，虽然这些装置和方法都适用于脆性块材的制备，但是缺乏对样品磨薄过程中的保护，降低了实验成功率，并且单次仅能够制备一个样品，效率低下，所以亟待获得一种新的离子减薄制备装置和方法，以提高脆性样品透射电镜制样的成功率，满足透射电镜表征的要求。
技术实现思路
1、（一）解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型离子减薄样品制备装置及制样方法，解决了缺乏对样品磨薄过程中
3、（二）技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种新型离子减薄样品制备装置，包括：
5、样品固定外圆环、样品承载模具，所述固定外圆环的内部形成通孔，所述样品承载模具的上表面设置有凹槽，所述凹槽的两侧形成侧向片。
6、优选的，所述样品固定外圆环、样品承载模具的材质均为铜，所述样品固定外圆环的外径为3毫米，所述样品固定外圆环的内径为2.9毫米。
7、优选的，所述凹槽的宽度2毫米，所述凹槽的高度为1.5厘米，所述样品承载模具的总高度为2.5厘米，所述样品承载模具的直径为2.9毫米。
8、一种新型离子减薄样品制样方法：包括以下步骤：
9、s1、采用生长于硅基沉底的gasb薄膜，并用乙醇对薄膜表面进行轻微擦拭，均匀切割等大小的两份，取黏结液涂抹在两份样品之间，对贴压紧并在120 ℃温度环境下固化一小时，在干燥环境下放置过夜，对已粘结牢固后的样品正反面进行800目的混水砂纸上磨抛，直至成一块截面厚度为1 mm，长为2 mm的方形块状样品，使其能够嵌入样品承载模具，再使用粘结剂对其进行进一步的黏结与固化；
10、s2、将s1所制备的样品承载模具放入切割机中，切割出一份直径3 mm，厚度约1mm的小圆片，用磨抛机进一步打磨抛光至厚度50微米左右；
11、s3、将s2所制备的小圆片放入离子减薄机中，在高真空设备腔体中，利用ar离子枪发射一定能量的聚焦ar离子束对样品表面特定区域进行连续冲击，进行终减薄步骤，先在较大电压与离子束入射角度下进行穿孔，通过光学测试系统观察，发现已经产生穿孔现象后调整角度和离子束能量，对样品进行修整，得到满足透射电镜观测的薄区；
12、s4、将s3减薄过后的样品装入透射电镜样品杆后，即可放入透射电子显微镜中观察；
13、s5、在s3的离子减薄过程中，引入表面等离子共振技术，在离子减薄机的腔体中添加spr装置，利用表面等离子共振传感器监测样品表面的变化，通过监测表面等离子共振信号的变化，实时掌握样品的厚度变化和表面形貌演化情况，从而更加精准地控制离子减薄过程；
14、s6、在s4的透射电子显微镜观察过程中，引入原子力显微镜技术，在透射电子显微镜旁设置原子力显微镜，用于对样品表面的原子级形貌进行实时监测和观察，通过结合透射电子显微镜和原子力显微镜的双重观察，更全面地了解样品的结构和性质，为进一步优化样品制备过程提供更多信息和参考。
15、优选的，s1所述粘结剂是m-bond 610 adhesive。
16、优选的，s2所述磨抛机使用砂纸按照800目、1200目、2000目、5000目的规格依次打磨抛光，即可得到符合厚度与表面粗糙度要求的样品。
17、优选的，所述离子减薄机穿孔过程采用10 kv、±7°的参数，所述减薄步骤逐步采用低电压5 kv、±3~4°以及2kv、±1-2°的参数，避免长时间高能量离子束和固定温度环境对样品的损伤。
18、优选的，s4所述透射电镜样品杆为单倾、多倾样品杆。
19、（三）有益效果
20、本专利技术提供了一种新型离子减薄样品制备装置及制样方法。具备以下有益效果：
21、通过快速制备出符合要求的脆性样品，相比传统方法，对粘样品是不同取向或两种不同材料，提高了制备效率，通过黏结液固化和多次抛光的步骤，有效保护了样品在制备过程中的完整性和质量，减少了可能出现的损伤或变形，离子减薄过程中采用了逐步降低的电压和角度参数，确保了样品表面的均匀加工，避免了过度刻蚀或不均匀薄化的情况，该装置和方法适用于各种脆性材料样品的制备，且制备出的样品尺寸和厚度可控，满足不同实验要求，通过精密控制和保护样品的步骤，大大提高了脆性样品制备过程中的成功率，减少了实验失败的可能性，制备出的样品经过多次抛光和离子减薄处理后，表面平整度高，厚度均匀，适合用于透射电镜等高分辨率表征技术的应用。
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1.一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于：所述样品固定外圆环（1）、样品承载模具（3）的材质均为铜，所述样品固定外圆环（1）的外径为3毫米，所述样品固定外圆环（1）的内径为2.9毫米。
3.根据权利要求1所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于：所述凹槽（4）的宽度2毫米，所述凹槽（4）的高度为1.5厘米，所述样品承载模具（3）的总高度为2.5厘米，所述样品承载模具（3）的直径为2.9毫米。
4.一种新型离子减薄样品制样方法，其特征在于：包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于：S1所述粘结剂是M-BOND 610 ADHESIVE。
6.根据权利要求4所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于：S2所述磨抛机使用砂纸按照800目、1200目、2000目、5000目的规格依次打磨抛光，即可得到符合厚度与表面粗糙度要求的样品。
7.根据权利要求4所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特
8.根据权利要求4所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于：S4所述透射电镜样品杆为单倾、多倾样品杆。
...【技术特征摘要】
1.一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于：所述样品固定外圆环（1）、样品承载模具（3）的材质均为铜，所述样品固定外圆环（1）的外径为3毫米，所述样品固定外圆环（1）的内径为2.9毫米。
3.根据权利要求1所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在于：所述凹槽（4）的宽度2毫米，所述凹槽（4）的高度为1.5厘米，所述样品承载模具（3）的总高度为2.5厘米，所述样品承载模具（3）的直径为2.9毫米。
4.一种新型离子减薄样品制样方法，其特征在于：包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种新型离子减薄样品制备装置，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：王毅，刘博文，李世琪，胡政，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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