一种利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用高效液相色谱法检测2,2‑二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，属于医药分析技术领域。该方法具体步骤如下：1)配制供试品溶液和对照品溶液；2)设置高效液相检测条件；采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈‑水‑磷酸的混合溶液为流动相；3)分别取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录并分析色谱图，计算有关物质的含量。本发明专利技术利用的高效液相色谱法能够准确、高效的检测出制备2,2‑二噻吩基乙醇酸甲酯过程中出现的各杂质，为药品质量的控制提高了安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药分析，具体涉及一种利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法。

技术介绍

1、2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯，英文名为methyl 2,2-dithienylglycolate，分子式：c11h10o3s2，分子量：254.32，结构式如下所示：

2、

3、2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯是噻格溴铵、阿地溴铵、噻托溴铵等化学原料药的的主要原料之一，在目前国家药品监管力度形势下，药品质量的源头控制需引起更广泛的关注。目前2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的合成工艺如下：

4、

5、该合成工艺制备2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯以草酸二甲酯为原料，在无水四氢呋喃中，金属镁催化下，与2-溴噻吩发生格式反应生成，并通过盐酸淬灭、后处理等步骤得到。工艺中可能涉及的工艺杂质及样品贮存过程中可能产生的杂质有杂质j(2-羟基-2,2-二(噻吩-2-基)乙酸)、杂质p(2-溴噻吩)、杂质q(噻吩)、杂质r(2-羟基-2-(噻吩-2-基)-2-(噻吩-3-基)乙酸甲酯)、杂质s(草酸二甲酯)，可知，合成2,2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯样品，用乙腈定量稀释成每1mL中含1mg的2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密量取供试品溶液，用乙腈定量稀释成每1mL中含1μg的2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的溶液。

3.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，其...

【技术特征摘要】

1.一种利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯样品，用乙腈定量稀释成每1ml中含1mg的2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密量取供试品溶液，用乙腈定量稀释成每1ml中含1μg的2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的溶液。

3.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱为waters xterra rp18，250×4.6mm，5μm。

4.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法检测2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯中有关物质含量的方法，其特征在于，步骤2)中，乙腈、水和磷酸的体积比为30:70:0.1。

5.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法检测2,...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘慧，俞波，郭励梁，
申请(专利权)人：南京联智医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：