一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法技术

本发明专利技术提供一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，选择金属铼作为反应的初始原料，将二氟化氙以及液氩封装到金刚石对顶砧的样品腔中；在60℃下加热金刚石对顶砧直到二氟化氙晶体消失，通过拉曼光谱观测到六氟化铼和七氟化铼的特征振动峰。继续在60℃下加热，将七氟化铼完全转化为六氟化铼，整个过程通过拉曼光谱监控。待完全转化后，冷却到室温并调控压力到0.3Gpa与1.2Gpa之间，得到结晶效果较好的六氟化铼晶体。本发明专利技术操作简单，安全无污染，可重复性高。通过调控还原反应条件，避免杂质七氟化铼的存在，得到高纯度的六氟化铼。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金刚石对顶砧中过渡金属氟化物合成的，特别涉及一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法。

技术介绍

1、过渡金属氟化物的合成一般是在常温常压下进行，然而在高压科学领域，由于氟源(f2)封装存在技术性的困难，因此金刚石对顶砧中氟化物的合成存在技术难题，在该领域中，对于氟化物的研究大多停留在理论计算，和对几种稳定的、低氧化性的氟化物实验研究上。在常规条件下，xef2作为一种代替f2的氧化剂，xef2的无水氟化氢溶液与过渡金属的反应；但是在高压条件下，乙腈和无水hf等大部分溶剂都会固化，因此需要找到一种可以代替溶剂的方法从而发挥xef2在高压条件下的氧化性。

2、钨、铼合金被广泛应用于宇航、原子能、冶金、电子、石油化工等工业中。使用六氟化钨、六氟化铼以及氢气为源气体，采用化学气相沉积(cvd)法，还可以制备高质量的钨铼涂层，具有广泛的应用前景。随着铼金属的应用领域的不断扩展，六氟化铼的应用越来越多，成为一种重要的源料气体。

3、在六氟化铼合成中，经常伴随着生成大量三氟化铼、四氟化铼、五氟化铼以及七氟化铼等副产物，导致后续处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，其特征在于：步骤(2)装载过程在由氩气保护的水氧含量低于0.01ppm的手套箱中进行。

3.根据权利要求1所述的一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，其特征在于：步骤(3)封装压力不超过1.2Gpa。

4.根据权利要求1所述的一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，其特征在于：步骤(5)当压力低于0.3Gpa时，加压到0.3Gpa即得到六氟化铼晶体；当压力高于0.3Gpa，低于1.2Gpa时，冷却到室...

【技术特征摘要】

1.一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，其特征在于：步骤(2)装载过程在由氩气保护的水氧含量低于0.01ppm的手套箱中进行。

3.根据权利要求1所述的一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法，其特征在于：步骤(3)封装压力不超过1.2gpa。

4.根据权利要求1所述的一种在金刚石对顶...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪雨，关荣树，王鑫，包括，崔田，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：