形成乙醚的方法技术

本发明专利技术提供一种形成乙醚的方法，包括将第一含甲醇的流体进料至预反应器，预反应器具有固定床固态酸性触媒结构使至少部分甲醇形成乙醚及水；将至少部分的预反应器的产物流体进料至蒸馏柱反应器，预反应器的产物流体系液态及／或气态；以蒸馏柱反应器中的蒸馏反应区内的固定床固态酸性触媒结构，使预反应器的产物流体中至少部分的甲醇催化反应形成乙醚与水；分馏乙醚、水、与未反应物；收集蒸馏柱反应器中的乙醚作为第一含乙醚的流体；以及收集水及未反应物作为第二流体。上述方法可改善乙醚制程的效率。特别的是，上述制程可与制造甲醇的制程结合。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术系关于 一种。
技术介绍
由于市售乙醚的制造方法已揭露于多篇研究主题中，其可 由多种方式制造。此外，亦有多种制程以乙醚作为中间体化合物。此处用以系将甲醇脱水而成，即所谓的反应蒸馏系统(reactive distillation,简称RD)。 RD系统只需单一反 应器/蒸馏塔即可同时制备与纯化乙醚，技术上称之为反应蒸馏 柱 (reactive distillation column)。见参考书目Kai/Kienle, Achim 所著的Reactive distillation Status and Future Directions (2003年 12月印刷第1版，ISBN-13: 978-3-527-30579-7, Weinheim的出 版商Wiley-VCH发行)。以RD系统将甲醇脱水已揭露于Smith等人 申请的欧洲专利EP 407038A及Nemphos等人申请的美国专利 US 5，684，213中。在EP 407038A中，揭露了适用于不同温度及压力的多种酸 性催化剂。先将烷基醇流体(stream)加入RD塔的中间部分，于 触媒床上方同时进行反应及分离。RD塔顶部含有乙醚的部分可 通过冷凝器冷凝后，再收集于收集器中。RD塔底部主要为水。 此参例以再沸腾器(reboi 1 er)回收底部的产物。US 5，684，213与前篇专利几乎相同，差别在加入氩气流体 以增进系统效率。在此专利中，形成烷基醚的操作条件为 130-300。C的温度与140-6800kPa的压力。可通过调整回流率控制塔中上层的乙醚浓度，亦可通过调 整蒸汽使用量控制再沸腾率来控制塔中底部的温度。在美国专利US 5,705,711 A中，揭露了以甲醇及第三丁醇形 成曱基第三丁基醚的形成方法。在此篇专利中，并未揭露如何 制备乙醚。如上述公知技术所示，已揭露了如何设计RD塔的任一部分 以完成最佳系统，且须同时考虑操作及动力学变量。举例来说，调整塔压牵扯到改变塔的操作温度。同理可知， 冷凝器、再沸腾器、以及它们的功能亦有类似状况。公知技术 强调多种操作温度及压力以及回流率。以公知技术的系统中的RD制备乙醚，缺点在于各种有效变 量之间的复杂关系。因此，任何一种能简化系统的改变都是值 得的。此技术的控制系统中，回流流体量可用来调整产物浓度。 而再沸腾器中的蒸汽量可控制再沸腾流体量，进而调整反应床 温度。已知的RD塔控制系统非常复杂也因此而昂贵。由于操作条件与液气相浓度不同，使公知技术中乙醚制程 与甲醇制程的结合非常复杂。此外，公知技术十分耗费能源。
技术实现思路
本专利技术提供一种，包括(a)将第 一含曱醇的 流体进料至预反应器，预反应器具有固定床固态酸性触媒结构 使至少部分曱醇形成乙醚及水；(b)将至少部分的预反应器的产 物流体进料至蒸馏柱反应器，预反应器的产物流体系液态及/ 或气态；(c)以蒸馏柱反应器中的蒸馏反应区内的固定床固态酸 性触媒结构，使预反应器的产物流体中至少部分的甲醇催化反应形成乙醚与水；(d)分馏乙醚、水、与未反应物；(e)收集蒸馏 柱反应器中的乙醚作为第一含乙醚的流体；以及(f)收集水及未 反应物作为第二流体。本专利技术的，其特征在于，该预反应器的产 物流体系分成至少二次流体，且该些次流体系进并+至该蒸馏柱 反应器的不同区域。本专利技术的，其特征在于，进库+至该蒸馏柱 反应器的该预反应器的产物流体包括20至小于IOO重量百分比 的曱醇。本专利技术的，其特征在于，更包括将一第二 含曱醇的流体加入该蒸馏柱反应器，且该第二含曱醇的流体包 括气态。本专利技术的，其特征在于，该预反应器及/ 或该蒸馏柱反应器包括酸性树脂。本专利技术的，其特征在于，该蒸馏柱反应器 的压力介于8巴至10巴。本专利技术的，其特征在于，该蒸馏柱反应器 的蒸馏反应区的温度介于130°C至150。C 。本专利技术的，其特征在于，至少部分该第一 含乙醚的流体回流至该蒸4留柱反应器。本专利技术的，其特征在于，包括至少一气体 出口 。本专利技术的，其特征在于，包括以一冷凝 冷凝该蒸馏柱反应器的乙醚产物，且该气体出口位于该冷凝 中或该冷凝器位于该气体出口与该蒸馏柱反应器之间。本专利技术的，其特征在于，更包括以一直接 蒸汽代替再沸腾器，且该直接蒸气系施加于该蒸馏柱反应器底劣部。本专利技术的，其特征在于，更包括以一直接 蒸汽加热该蒸馏柱反应器的进料口 。本专利技术的，其特征在于，更包括结合一形 成甲醇的制程。上述方法可改善乙醚制程的效率，所形成的产物具有高纯 度。特别的是，上述制程可与制造曱醇的制程结合。上述结合 可改善能源消耗，并可简化整个制程。附图说明图l系本专利技术中形成乙醚的较佳制程。附图标记说明1 直接蒸汽；2 进料流体；3 气体出口； 5 产物流体；6 回流流体；10 蒸馏柱反应器；11 气液分离槽； 12 预反应器；13 冷凝器；14 再沸腾流体。具体实施例方式本专利技术的目的在于提供更有效率的方法形成乙醚。此外， 本专利技术的目的在于使乙醚制程的控制简单化。本专利技术的另一目 的在于更高阶的控制并稳定制造曱醇设备及其它设备的浓度、 压力、流率、温度，使其能作为进料来源。本专利技术另一目的提供一种乙醚的制造方法，其可结合甲醇 的制造方法。上述方法特别与气体燃料(gas to fuel，简称GTF) 制程有关，可在制程中段及后段得到系将不同纯度等级的甲醇 流体。更进一步来说，本专利技术的目的在于提供一种乙醚的制造方 法，其只需少量能源及较少成本。完成上述目的的主要手段已详述于权利要求中。此外，本专利技术与下述项目有关。一种改善乙醚形成方法的制程，包括下列步骤 1 .(a)将第 一 含曱醇的流体进料至预反应器，预反应器具有 固定床固态酸性触媒结构使至少部分曱醇形成乙醚及水；(b) 将至少部分的预反应器的产物流体进料至蒸馏柱反应器，预反 应器的产物流体系液态及/或气态；(c)以蒸馏柱反应器中的蒸馏 反应区内的固定床固态酸性触媒结构，使预反应器的产物流体 中至少部分的甲醇催化反应形成乙醚与水；(d)分馏乙醚、水、 与未反应物；(e)收集蒸馏柱反应器中的乙醚作为第一含乙醚的 流体；以及(f)收集水及未反应物作为第二流体。此外，解决公 知问题的方法还包括下列各项2. 如第l项所述的制程，其中进料至蒸馏柱反应器的预反应 器的产物流体为液及/或气态。3. 如第l及/或2项所述的制程，其中预反应器的产物流体系 分成至少二次流体(sub stream),且该些次流体系进料至蒸馏柱 反应器的不同区域。4. 如上述任 一 项所述的制程，其中进料至蒸馏柱反应器的 预反应器的产物流体含有20至小于IOO重量百分比的曱醇。5. 如上述任 一 项所述的制程，其中进料至蒸馏柱反应器的 预反应器的产物流体含有0至50重量百分比的乙醚。6. 如上述任一项所述的制程，其中蒸馏柱反应器的蒸馏反 应区的温度介于120°C至150°C 。7. 如上述任一 项所述的制程，更包括将第二含甲醇的流体 加入蒸,溜纟主反应器。8. 如第7项所述的制程，其中第二含曱醇的流体系气态。9. 如第7或8项所述的制程，其中第二含曱醇的流体温度介 于150至220。C 。10. 如第7、 8、或9项所述的制程，其中进料至蒸馏柱反应 器的预反应器的产物流体，与第二含曱醇的流体，两者的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形成乙醚的方法，其特征在于包括：　步骤ａ：将一第一含甲醇的流体进料至一预反应器，该预反应器具有一固定床固态酸性触媒结构使至少部分甲醇形成乙醚及水；　步骤ｂ：将至少部分的一预反应器的产物流体进料至一蒸馏柱反应器，该预反应器的产物流体系液态及／或气态；　步骤ｃ：以该蒸馏柱反应器中的蒸馏反应区内的固定床固态酸性触媒结构，使该预反应器的产物流体中至少部分的甲醇催化反应形成乙醚与水；　步骤ｄ：分馏乙醚、水、与未反应物；　步骤ｅ：收集该蒸馏柱反应器中的乙醚作为一第一含乙醚的流体；以及　步骤ｆ：收集水及未反应物作为一第二流体。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：瓦克亚尼马纳菲霍辛，赛达黑阿尼扎德赫卡比兹，巴赫蒂亚里雷扎哈米德，戈蒂尼雷扎哈米德，设拉兹拉来赫，扎玛利严阿克巴，哈克普尔马哈穆德，
申请(专利权)人：石油工业研究院，
类型：发明
国别省市：IR[伊朗]