一种以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法技术

本发明专利技术公开了一种以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，将甘氨酸和三乙胺混合，加热至回流，加入氨基保护剂，反应2~3h，然后滴加2‑氯乙醇，滴加完毕后继续回流反应2~3h；反应液蒸出三乙胺和2‑氯乙醇，加入KBr/HBr水溶液和氯化锌，搅拌加热至回流反应4~6h，反应液去除部分水后分液，有机相开启氮气保护，加入甲基亚膦酸二乙酯，回流反应3~5h；反应结束后停止氮气保护，蒸除多余的甲基亚膦酸二乙酯，加入浓盐酸，加热至回流水解2~3h，分液，水相蒸干后用氨水溶解，蒸干后得草铵膦。本发明专利技术提供的制备草铵膦的方法操作简单，氨基保护和去保护融入了其他处理步骤中，简化了步骤，常压反应，利于工业化生产推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于草铵膦合成，具体涉及一种以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法。

技术介绍

1、草铵膦是一种灭生性除草剂，低毒、高效、可降解。已广泛应用于林业、农业和牧业。草铵膦的合成方法主要有化学法和发酵法。目前，发酵法由于其技术难度，并未普及市场，工业生产草铵膦还是以化学法为主，化学法中又strecter法和海因法为主。

2、strecter法以甲基亚磷酸酯衍生物为原料，与丙烯醛发生重排反应后，加入氰化物、氯化铵通过strecter反应制得氨基氰中间体，再经水解得草铵膦。如专利cn102372739b提出了一种利用strecter反应制备农药草铵膦的合成方法，具体将中间体化合物（3-腈基-3-羟基）丙基甲基膦酸与二氧化碳和氨气在水溶液中直接反应合成农药草铵膦及其酸/碱盐，收率在80%以上。

3、海因法以甲基亚/次磷酸酯为原料，与丙烯醛发生重排反应后，再加入氰化物、碳酸铵进行环合反应制得海因中间体，再经水解得草铵膦。如专利cn103396440a提出以甲基二氯化磷与醇反应制得甲基膦酸酯类化合物, 然后与丙烯醛反应，经bucherer-ber本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，甘氨酸、2-氯乙醇、氨基保护剂、三乙胺和甲基亚膦酸二乙酯的摩尔比为1：1~1.2：1：3~4：3~4。

3.根据权利要求1所述的以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，步骤（1）中的氨基保护剂为烷氧羰基类氨基保护剂或酰基类氨基保护剂。

4.根据权利要求2所述的以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，所述的氨基保护剂为苄氧羰基或邻苯二甲酰基类氨基保护剂。

5.根据权利要求1所述的以甘氨酸为原料制备草铵...

【技术特征摘要】

1.一种以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，甘氨酸、2-氯乙醇、氨基保护剂、三乙胺和甲基亚膦酸二乙酯的摩尔比为1：1~1.2：1：3~4：3~4。

3.根据权利要求1所述的以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，步骤（1）中的氨基保护剂为烷氧羰基类氨基保护剂或酰基类氨基保护剂。

4.根据权利要求2所述的以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，所述的氨基保护剂为苄氧羰基或邻苯二甲酰基类氨基保护剂。

5.根据权利要求1所述的以甘氨酸为原料制备草铵膦的方法，其特征在于，步骤（2）中kbr/hbr...

【专利技术属性】
技术研发人员：程终发，王燕平，周响，王东海，周荣奇，申义驰，李铭洋，
申请(专利权)人：山东泰和科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：