白薇有效组分及其制备方法技术

本发明专利技术涉及白薇有效组分及其制备方法与用途，本发明专利技术的白薇有效组分，其制备过程包括以下步骤：步骤１：用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白薇进行提取，步骤２：药渣用乙醇提取，得到提取液，步骤３：提取液经过色谱柱层析得洗脱液，步骤４：用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集４０．０－４４．０分钟，４４．０－４８．０分钟，４８．０－５２．０分钟，５２．０－５６．０分钟，５６．０－６０．０分钟，６０．０－６４．０分钟洗脱液得到有效组分。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种治疗肿瘤疾病的中药提取物，具体地说涉及从白薇中提取的有效组分， 制剂及其制备方法与用途。
技术介绍
肿瘤是一种常见病、多发病，其中恶性肿瘤是目前危害人类健康最严重的一类疾病。目 前业内对恶性肿瘤的治疗主要还是以手术、放疗、化疗为主，但许多化学抗癌药物在作用于 耙细胞时往往累及正常细胞，造成严重的副反应。植物药的遗传毒性不明显，中草药在抗癌 抗突变方面有独特的优势和广阔的应用前景，而且中药在对肿瘤的辅助治疗中也起到不容忽 视的作用。紫杉醇即是典型的从植物中获得的具有良好抗癌活性的天然化合物，现已开发为 抗肿瘤药物。目前我国危害性最为严重的肿瘤为肺癌、鼻咽癌、食管癌、胃癌、大肠癌、肝 癌、乳腺癌、宫颈癌、白血病及淋巴瘤等。特别是肝癌的发生率近年来有所增加。值得重视， 这些肿瘤的病因学、发病学及其防治，均为我国肿瘤研究的重点。寻找高效低毒的抗癌药物 以及抗癌辅助药物是当前肿瘤研究的重要内容。我国药用生物资源十分丰富，其生理活性物质是研究和发现新药先导化学物，开发新药 的天然宝库。目前，我国从天然产物中提取活性物质，用于开发成治疗肿瘤疾病、安全性好、 毒性低的新药还很少，从天然产物中提取活性物质，开发成具有抗肿瘤疗效的新药，具有重 要应用价值和广阔发展前景。白薇为多年生草本植物。其含有的化学成分有化学成分含白薇醇(cynanchol)、挥发 油、强心甙。其性味性味性寒，味苦、咸。其功能主治为清热凉血，利尿通淋，解毒疔疮。用于温邪伤营发热、阴虚发热、骨蒸劳 热、产后血虚发热、热淋、血淋、痈疽肿毒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供白薇的有效组分。本专利技术的另一目的在于提供上述白薇有效组分的制备方法。本专利技术还提供含有上述白薇有效组分的制剂及该组分的用途。本专利技术的白薇有效组分，其制备过程包括以下步骤步骤1:用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白薇进行提取，步骤2:药渣用乙醇提取，得到提取液，步骤3:提取液经过色谱柱层析得洗脱液。步骤4:用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集40.0-44.0分钟、 44. 0-48. 0分钟、48. 0-52. 0分钟、52. 0-56. 0分钟、56. 0-60. 0分钟或60. 0-64. 0分钟洗脱 液，得到有效组分l (或称为BIO)、有效组分2 (或称为Bll)、有效组分3 (或称为B12)、 有效组分4 (或称为B13)、有效组分5 (或称为B14)、有效组分6 (或称为B15)。其中步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，两者的比例为乙酸乙酯乙醇=1-5:1-5，优选 为乙酸乙酯乙醇=1-2:1-2，最优选为乙酸乙酯乙醇=1:1。所述步骤中，步骤l具体为取白薇药材，以乙酸乙酯乙醇=1-5:卜5为溶剂，回流提 取，将提取液与药渣分离，步骤2具体为药渣用50-90%的乙醇提取，得到提取液，步骤3具体为以上提取液用5%乙醇溶解上样，过ODS-C18柱，首先，采用5%乙醇 作为流动相，然后改换50%乙醇作为流动相，得洗脱液，步骤4具体为用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液，流动相为水-A和乙腈-B，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序如下表l:梯度洗脱表Time (min)_A(%)_B (%)0 95 54 95 554 50 5060 5 9564 5 95流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在时间段收 集40. 0-44. 0分钟、44.0-48. 0分钟、48.0-52. 0分钟、52.0-56. 0分钟、56. 0-60. 0分钟或 60. 0-64. 0分钟溶液，溶液经浓縮干燥后得到有效组分。本专利技术优选的白薇有效组分制备方法，包括下列步骤白薇粉碎，加入6-10倍量乙酸乙 酯:乙醇-l:l，加热回流l-2小时，提取1-3次，药渣加入6-10倍量50-90%乙醇，加热回流,滤液合并得提取液，将提取液浓縮后，用5%乙醇溶解上样，过ODS-C18柱，首先，采用5% 乙醇作为流动相，然后改换50%乙醇作为流动相，得洗脱液，用制备液相色谱继续分离洗脱 液，分离条件为色谱柱为Agilent制备柱(ZorbaxSB-C18;21.2mmx250mm)，流动相为水A 和乙腈B，梯度洗脱程序如下Time (min)_A (%)_B (%)0 95 54 95 554 50 5060 5 9564 5 95流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在时间 段40. 0-44. 0分钟、44. 0-48. 0分钟、48. 0-52. 0分钟、52. 0-56. 0分钟、56. 0-60. 0分钟或 60. 0-64. 0分钟收集溶液，溶液经浓縮干燥后得到有效组分。本专利技术最优选的白薇有效组分制备方法，包括下列步骤白薇粉碎，加入8倍量乙酸乙酯:乙醇=1:1，加热回流l小时，提取2次,药渣加入8倍量70 %乙醇，加热回流1小时,提取2次，滤液合并得提取液，将提取液浓縮后，用5%乙醇溶解上 样，过ODS-C18柱，首先，采用1250ml5X乙醇作为流动相，然后改换1250ml50%乙醇作为 流动相，得洗脱液，用制备液相色谱继续分离洗脱液，分离条件色谱柱为Agilent制备柱 (ZorbaxSB-C18;21.2mmx250mm)，流动相为水A和乙腈B，梯度洗脱程序如下Time (min)_A (%)_B (%)0 95 54 95 554 50 5060 5 9564 5 95流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在时间段 40.0-44.0分钟、44.0-48.0分钟、48.0-52.0分钟、52.0-56.0分钟、56.0-60.0分钟或 60. 0-64. 0分钟收集溶液，溶液经浓縮干燥后得到有效组分。本专利技术40. 0-44. 0分钟、48. 0-52. 0分钟、52. 0-56. 0分钟、56. 0-60. 0分钟、60. 0-64. 0 分钟收集的有效组分成分如下表表2成分表 白薇B10质谱解析结果<table>table see original document page 8</column></row><table><table>table see original document page 9</column></row><table>白薇B14质谱解析结果<table>table see original document page 10</column></row><table>白薇B15质谱解析结果<table>table see original document page 11</column></row><table><table>table see original document page 12</column></row><table>有关结构鉴定参考《联合化学词典C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白薇有效组分，其制备过程包括以下步骤：　步骤１：用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白薇进行提取，　步骤２：药渣用乙醇提取，得到提取液，　步骤３：提取液经过色谱柱层析得洗脱液，　步骤４：用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗 脱液，流动相为水和乙腈，收集４０．０－４４．０分钟、４４．０－４８．０分钟、４８．０－５２．０分钟、５２．０－５６．０分钟、５６．０－６０．０分钟或６０．０－６４．０分钟洗脱液得到有效组分。

【技术特征摘要】
1、一种白薇有效组分，其制备过程包括以下步骤步骤1用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白薇进行提取，步骤2药渣用乙醇提取，得到提取液，步骤3提取液经过色谱柱层析得洗脱液，步骤4用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集40.0-44.0分钟、44.0-48.0分钟、48.0-52.0分钟、52.0-56.0分钟、56.0-60.0分钟或60.0-64.0分钟洗脱液得到有效组分。2、 权利要求l的提取物，其特征在于，步骤l中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，两者的比例 为乙酸乙酯乙醇=1-5:1-5。3、 权利要求l的提取物，其特征在于，步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，两者的比例 为乙酸乙酯乙醇=1-2:1-2。4、 权利要求l的提取物，其特征在于，步骤l中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，两者的比例 为乙酸乙酯乙醇=1:1。5、 权利要求l的提取物，其特征在于，其制备过程包括以下步骤 歩骤2中所述药渣用乙醇提取，所述乙醇为50-90%的乙醇，步骤3中所述经过色谱柱层析是用5%乙醇溶解上样，过ODS-C18柱，首先，采用5%乙醇 作为流动相，然后改换50%乙醇作为流动相，得洗脱液，歩骤4为用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液，流动相为水-A和乙腈-B，进行梯度洗脱。6、 权利要求5的有效组分，其特征在于，所述梯度洗脱程序如下<formula>formula see original document page 2</formula>流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在时间段 40.0-44.0分钟、44.0-48.0分钟、48.0-52.0分钟、52.0-56.0分钟、56.0-60.0分钟或 60. 0-64. 0分钟收集溶液，溶液经浓縮干燥后得到有效组分。7、 含有权利要求l-6任何一项有效组分的药物组合物。8、 权利要求1的有效组分的制备方法，其特征在于，其制备过程包括以下步骤步骤1:用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白薇进行提取， 步骤2:药渣用乙醇提取，得到提取液， 步骤3:提取液经过色谱柱层析得洗脱液。步骤4:用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集40.0-44.0分钟、 44. 0-48. O分钟、48. 0-52. O分钟、52. 0-56. O分钟、56. 0-60. 0分钟或60. 0-64. 0分钟洗脱 液得到有效...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺庆，刘雳，程翼宇，水文波，窦静，葛志伟，
申请(专利权)人：天津天士力制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]