一种连续流合成乙水杨胺的制备方法和应用技术

本发明专利技术属于有机化学工程技术领域，公开了一种连续流高效合成乙水杨胺的制备方法，包括如下步骤：(1)首先将含有水杨酰胺、无机碱的水溶液和乙基化试剂按照分别输送到连续流反应器中进行混合，之后原料流入反应器内进行O‑烷基化反应，反应结束后混合物产品流至产品收集装置；(2)将连续流反应生成的混合物产品进行真空抽滤，所得滤渣多次水洗至中性，随后对所得滤渣进行真空干燥，即得乙水杨胺纯品。与传统的间歇釜式合成方法相比，该方法大大的缩短了反应时间，提高了产品收率和质量，减少了生产成本，并且提高了反应的安全性能，易于工业放大应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学工程，涉及镇痛类药物合成，尤其是一种连续流合成乙水杨胺的制备方法和应用。

技术介绍

1、乙水杨胺又名2-乙氧基苯甲酰胺、止痛灵、乙柳苯酰胺，其具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿作用，属于一种广泛使用的镇痛类药物。与同类型药物相比，其镇痛效力为水杨酸胺的2.3倍，阿司匹林的7.5倍，并且无明显胃肠刺激作用，适用人群较为广泛。同时，乙水杨胺是合成与制备有机化合物的重要中间体，可以用作合成染料、涂料的原料。乙水杨胺英文名为2-ethoxybenzamide，结构式如下：

2、

3、乙水杨胺具有较早的研究历史，上世纪八十年代初，迟文寿在“邻乙氧基苯甲酰胺的合成”[迟文寿，医药工业，1982，(09)，5]中报道了一种以水杨酸为原料，三步制成乙水杨胺的合成方法。该方法合成步骤过多，路线过长，造成中间的分离纯化步骤比较繁琐，影响产物纯度和收率。中国专利cn102675143a在以往研究的基础上有了较大的改进，该研究以水杨酰胺为原料，硫酸二乙酯为烷基化试剂，一步合成了乙水杨胺，并且避免了有机试剂乙醇的使用。但该合成方式的反应时间较本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续流高效合成乙水杨胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合器至少包含原料混合单元、高温反应单元和产物收集单元。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合器的类型为管式反应器或微通道反应器，材质为碳化硅、哈氏合金、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二醇酯、玻璃、陶瓷、铝、不锈钢、铜、玻璃或聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合器为静态混合器、T型微混合器、Y型微混合器、T型三通阀的一种...

【技术特征摘要】

1.一种连续流高效合成乙水杨胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合器至少包含原料混合单元、高温反应单元和产物收集单元。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合器的类型为管式反应器或微通道反应器，材质为碳化硅、哈氏合金、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二醇酯、玻璃、陶瓷、铝、不锈钢、铜、玻璃或聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合器为静态混合器、t型微混合器、y型微混合器、t型三通阀的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水溶液中水杨酰胺的终质量浓度为1-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭斌，张志伟，王富民，石金华，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：