一种三乙基硼的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，尤其是一种三乙基硼的制备方法，将三氟化硼乙醚、镁粉、惰性溶剂和少量碘加入衬聚四氟乙烯压力釜中，缓慢升温到40℃开始通入液化氯乙烷，控制体系温度在50℃反应3小时后，结束反应；将反应液通过砂芯漏斗过滤，同时加入惰性溶剂清洗镁盐，滤液常压下蒸馏脱干溶剂馏分，减压蒸馏得三乙基硼，所得馏分用已计量好的四氢呋喃接收44℃‑47℃/200mmHg的馏分。本发明专利技术方法使得原料成本大幅度降低，反应物的原子利用率提高，消除了含溴固废排放，符合节能环保的绿色化学理念。本方法采用衬聚四氟乙烯压力反应釜，适合于三氟化硼介质的反应体系，有利于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成，具体为三乙基硼合成方法。

技术介绍

1、三乙基硼，广泛用于有机合成反应，也可与三乙基铝混合可用作火箭推进系统双组分点火物，在航天、化工、有机合成领域有着不可或缺的地位。

2、三乙基硼的制备最早是通过有机金属化合物与硼酯/硼卤化物直接反应来制备：但这种有机金属路线反应时间较长，且复杂的预制过程导致危险实验步骤过多，且各个环节稍有不当则会严重影响最终产率，背离了现代高效、科学、安全的实验理念。

3、此外，还有采用乙基铜铯(cscu(c2h5))grignard试剂的合成路径：在干燥无水乙醚中，向氯化铜铯(cscucl2)催化剂中滴加溴乙烷，生成乙基铜铯(cscu(c2h5))grignard试剂，将三溴化硼滴加到乙基铜铯试剂中，产生三乙基硼烷。反应可能会伴随着发热，需小心控制反应温度，反应完成后，过滤催化剂残渣，可以使用无水乙醚进行洗涤和提取；将获得的有机相用干燥剂处理，去除余留的溶剂，获得三乙基硼烷。

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【技术保护点】

1.一种三乙基硼的制备方法，其特征在于：将三氟化硼乙醚、镁粉、惰性溶剂加入衬聚四氟乙烯压力釜中，缓慢升温到40℃时，开始通入液化氯乙烷，控制温度不超过50℃至结束反应，最后对反应所得滤液进行减压蒸馏得到三乙基硼。

2.根据权利要求1所述的三乙基硼的制备方法，其特征在于：所述三氟化硼乙醚和氯乙烷的摩尔比为1：3.05～3.15；氯乙烷和镁粉的摩尔比为1:1.1～1.2。

3.根据权利要求2所述的三乙基硼的制备方法，其特征在于：还加入碘作为引发剂，碘用量为镁粉质量的1％～1.2％。

4.根据权利要求2或3所述的三乙基硼的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为...

【技术特征摘要】

1.一种三乙基硼的制备方法，其特征在于：将三氟化硼乙醚、镁粉、惰性溶剂加入衬聚四氟乙烯压力釜中，缓慢升温到40℃时，开始通入液化氯乙烷，控制温度不超过50℃至结束反应，最后对反应所得滤液进行减压蒸馏得到三乙基硼。

2.根据权利要求1所述的三乙基硼的制备方法，其特征在于：所述三氟化硼乙醚和氯乙烷的摩尔比为1：3.05～3.15；氯乙烷和镁粉的摩尔比为1:1.1～1.2。

3.根据权利要求2所述的三乙基硼的制备方法，其特征在于：还加入碘作为引发剂，碘用量为镁粉质量的1％～1.2％。

4.根据权利要求2或3所述的三乙基硼的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为四氢呋喃、苯、环己烷、甲苯和丁醚中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的三乙基硼的制备方法，其特征在于：以gsh-1压力釜为反应容器，将镁粉、三氟化硼乙醚、惰性溶剂和碘加入反应釜中，氮气置换，并氮气加压，缓慢升温到40℃，将液化氯乙烷通过原料罐下出料口缓慢计量通...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹蒙，张光明，董研，张维冰，石利平，尹强，高新，
申请(专利权)人：江苏阿尔法药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：