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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及冶金分析领域,尤其涉及一种含痕量元素的高温合金样品的前处理方法。
技术介绍
1、高温合金由于其优异的性能,在航天航空等各个领域都发挥着重要作用,由于原材料纯净度以及冶炼过程纯净度的限制,高温合金中往往含有一些有害痕量元素,这些痕量元素虽然含量很少,但往往会对合金性能产生重大影响。目前,对于合金中痕量杂质元素的控制提出了更高的要求,这不仅需要更好的制备工艺,对于检测手段也提出了更高的要求。辉光放电质谱法是目前分析微量、痕量元素的重要检测手段。其可以对固体样品直接进行检测,不仅可以避免其它测试繁琐的样品前处理,也不存在试剂空白造成的干扰。
2、由于辉光放电质谱仪样品夹具的限制,需要在样品测试前需采用机械切割将样品制备成合适的尺寸,切割的过程中往往会使用乳化液或乳化油,会对样品造成较为严重的污染,正式测试前需要长时间的预溅射才能去除表面杂质,使测试结果稳定。
技术实现思路
1、本申请提供了一种含痕量元素的高温合金样品的前处理方法,以解决现有辉光放电质谱法检测含痕量元素的高温合金样的之前预溅射耗时较长的技术问题。
2、第一方面,本申请提供了一种含痕量元素的高温合金样品的前处理方法,所述方法包括:
3、将含痕量元素的高温合金样品进行加工成预设形状,得到第一样品;
4、将所述第一样品进行分阶段去除表面油污,得到第二样品;
5、将所述第二样品进行第一清洗,以去除所述第二样品的表面氧化层,得到第三样品;
6、将所述第
7、将所述第四样品进行第二清洗,后进行干燥,得到目标样品。
8、可选的,所述将所述第一样品进行分阶段去除表面油污,得到第二样品,包括:
9、使用去污粉将所述第一样品进行第一阶段去除表面油污;
10、使用有机溶剂将第一阶段去除表面油污后的第一样品进行第二阶段去除表面油污,得到第二样品。
11、可选的,所述有机溶剂包括如下一种:四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、乙醇。
12、可选的,所述将所述第二样品进行第一清洗,以去除所述第二样品的表面氧化层,得到第三样品,包括:
13、使用酸溶液将所述第二样品进行第一清洗,以去除所述第二样品的表面氧化层,得到第三样品。
14、可选的,所述酸溶液包括如下一种:硫酸、硝酸、盐酸、王水。
15、可选的,所述将所述第三样品进行表面打磨平整,得到第四样品,包括:
16、使用水磨砂纸将所述第三样品进行表面打磨平整,得到第四样品。
17、可选的,所述水磨砂纸包括如下一种:氧化锆、碳化硅;和/或所述水磨砂纸的目数为100目~200目。
18、可选的,所述将所述第四样品进行第二清洗,后进行干燥,得到目标样品,包括:
19、将所述第四样品进行超纯水清洗和无水乙醇清洗,后使用高纯气体进行干燥,得到目标样品。
20、可选的,所述预设形状包括如下一种:片状、针状、块状。
21、可选的,所述高温合金包括如下一种:镍基高温合金、铁基高温合金、钴基高温合金。
22、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
23、本申请实施例提供的该含痕量元素的高温合金样品的前处理方法,通过该前处理方法提前将杂质清洗掉,大幅度节省了样品溅射时间,提高了分析效率,解决了现有辉光放电质谱法检测含痕量元素的高温合金样的之前预溅射耗时较长的技术问题。
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1.一种含痕量元素的高温合金样品的前处理方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第一样品进行分阶段去除表面油污,得到第二样品,包括:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括如下一种:四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第二样品进行第一清洗,以去除所述第二样品的表面氧化层,得到第三样品,包括:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述酸溶液包括如下一种:硫酸、硝酸、盐酸、王水。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第三样品进行表面打磨平整,得到第四样品,包括:
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述水磨砂纸包括如下一种:氧化锆、碳化硅;和/或所述水磨砂纸的目数为100目~200目。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第四样品进行第二清洗,后进行干燥,得到目标样品,包括:
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预设形状包
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高温合金包括如下一种:镍基高温合金、铁基高温合金、钴基高温合金。
...【技术特征摘要】
1.一种含痕量元素的高温合金样品的前处理方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第一样品进行分阶段去除表面油污,得到第二样品,包括:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括如下一种:四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第二样品进行第一清洗,以去除所述第二样品的表面氧化层,得到第三样品,包括:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述酸溶液包括如下一种:硫酸、硝酸、盐酸、王水。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹合欢,孟昭武,曹娟,程玉欣,
申请(专利权)人:北京北冶功能材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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