一种卡络磺钠降解杂质C及其制备方法、检测方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种卡络磺钠降解杂质C及其制备方法、检测方法和用途，属于卡络磺钠的药物分析及质量控制领域。本发明专利技术提供了一种卡络磺钠降解杂质C及其制备方法、检测方法和用途，其制备方法步骤包括取卡络磺钠和氢氧化钠溶解于水，在温度为70～90℃条件下反应1～48h，再经制备型液相色谱纯化，收集的馏分冻干。相较于现有技术，本发明专利技术的技术方案具有得到的杂质纯度高、检测方法准确度高、降解效率高，同时杂质不含稳定剂、易检测，避免了稳定剂的混入对杂质物理化学性质的破坏，具备实际推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析及质量控制领域，具体涉及一种卡络磺钠降解杂质c及其制备方法、检测方法和用途。

技术介绍

1、卡络磺钠(carbazochrome sodium sulfonate)是卡巴克络的衍生物，其化学名称为1-甲基-6-氧代-2,3,5,6-四氢吲哚-5-缩氨脲-2-磺酸钠，分子式为c10h17n4nao8s。因卡络磺钠在卡巴克络结构的基础上引入了磺酸钠基团，克服了卡巴克络的溶解度小、必须由水杨酸助溶的缺点，从而产生了明显的止血效果。卡络磺钠最早由日本田边制药株式会社研制成功，临床上主要用于泌尿系统、上消化道、呼吸道和妇产科疾病出血，亦可用于外伤和手术出血，新近研究表明腔镜术、肾活检及某些感染性疾病也为卡络磺钠提供广阔的应用空间。卡络磺钠具有水溶性大、给药途径多、止血作用快、不良反应少、适用范围广等优点，值得临床进一步推广。其结构式为：

2、

3、专利技术人在进行卡络磺钠注射液稳定性研究时发现了降解杂质c的存在(式i所示化合物)，随着储存时间的增加，该杂质在注射液中的含量也会不断增加，当将卡络磺钠注射液放置30天时，杂质本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.式I所示的化合物或其盐的制备方法，其特征在于：它是将卡络磺钠和氢氧化钠置于水中反应得到的，其中，加入氢氧化钠至反应液的pH值为11～13，卡络磺钠：水的质量体积比为(0.4～0.6)：1000，g/ml；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：满足以下至少一项：卡络磺钠：水的质量体积比为0.5：1000，g/ml；加入氢氧化钠至反应液的pH值为11.8；所述氢氧化钠以0.1mol/L氢氧化钠水溶液的形式加入到反应体系中；反应温度为70～90℃，优选为80℃；反应时间为1～48h，优选为1～16h，更优选为1.5h。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其...

【技术特征摘要】

1.式i所示的化合物或其盐的制备方法，其特征在于：它是将卡络磺钠和氢氧化钠置于水中反应得到的，其中，加入氢氧化钠至反应液的ph值为11～13，卡络磺钠：水的质量体积比为(0.4～0.6)：1000，g/ml；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：满足以下至少一项：卡络磺钠：水的质量体积比为0.5：1000，g/ml；加入氢氧化钠至反应液的ph值为11.8；所述氢氧化钠以0.1mol/l氢氧化钠水溶液的形式加入到反应体系中；反应温度为70～90℃，优选为80℃；反应时间为1～48h，优选为1～16h，更优选为1.5h。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：还包括如下后处理步骤：a、纯化：纯化反应产物，富集式i所示的化合物；b、换盐：取步骤a得到的富集物，通过流动相含甲酸铵的制备液相色谱换盐，收集馏分；c、冻干：将步骤b所得馏分冻干，即得。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆，林川东，吴琳，李彬，刘云龙，胡和平，
申请(专利权)人：四川汇宇制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：