一种来曲唑中对氰基氯苄及其同分异构体的含量测定方法技术

本发明专利技术涉及分析技术领域，具体公开一种来曲唑中对氰基氯苄及其同分异构体的含量测定方法，采用气相色谱‑质谱联用对来曲唑原料药中的对氰基氯苄、间氰基氯苄、邻氰基氯苄三者进行检测。本发明专利技术提供的测定方法系统适用性良好，专属性强，灵敏度高，在考察的范围内线性关系良好，一定变动范围内耐用性良好，准确度精密度均符合要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析，尤其涉及一种来曲唑中对氰基氯苄及其同分异构体的含量测定方法。

技术介绍

1、来曲唑原料药，化学名是4，4'-（1h-1，2，4-三氮唑-1-基-亚甲基）-二苯氰，是一种高度特异性的非甾体类第三代芳香化酶抑制剂，主要用于绝经后早期乳腺癌患者的辅助治疗。

2、化学原料药中关于杂质的研究对质量控制来说意义是非常重大的。对氰基氯苄是来曲唑原料药合成路线中的起始物料，其同分异构体邻氰基氯苄和间氰基氯苄是对氰基氯苄引入的杂质。对氰基氯苄、间氰基氯苄、邻氰基氯苄这三个杂质化学结构中均含有基因毒警示结构—卤代烃结构（苄氯基团），属于潜在基因毒性杂质，可能会被带入最终产品中，对用药安全性产生了强烈的威胁。

3、目前，来曲唑原料药中关于对氰基氯苄、间氰基氯苄、邻氰基氯苄这三个杂质的研究未见文献报道。因此，亟需建立一种合适的分析方法同时对以上3种杂质进行定性定量分析。

技术实现思路

1、针对现有来曲唑原料药中可能存在对氰基氯苄、间氰基氯苄、邻氰基氯苄基因毒性杂质的技术问题，本专利技术提供本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种来曲唑中对氰基氯苄及其同分异构体的含量测定方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用对来曲唑原料药中的对氰基氯苄、间氰基氯苄、邻氰基氯苄三者进行检测，

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，气相色谱还包括如下条件：

3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，质谱包括如下条件：

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，气相色谱-质谱联用条件如下：

5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述DB-35ms色谱柱的规格为30×0.25mm×0.25µm。

6.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，对氰基氯苄的...

【技术特征摘要】

1.一种来曲唑中对氰基氯苄及其同分异构体的含量测定方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用对来曲唑原料药中的对氰基氯苄、间氰基氯苄、邻氰基氯苄三者进行检测，

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，气相色谱还包括如下条件：

3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，质谱包括如下条件：

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，气相色谱-质谱联用条件如下：

5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述db-35ms色谱柱的规格为30×0.25mm×0.25µm。

6.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，对氰基氯苄的监测参数：采集时间为32.0min~36.0min；定量离子对为(m/z)116.0＞89.1，对应的碰撞电压为15 ev；参考离子对1为(m/z)151.0＞116.1，对应的碰撞电压为9 ev，参考离子对2为(m/z)116.0＞63.1，对应的碰撞电压为27 ev。

【专利技术属性】
技术研发人员：宋艳杰，杨文琰，夏瑾，安堃，李静，
申请(专利权)人：河北以岭医药研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：