一种氯甲基萘同分异构体的分离和检测方法技术

本发明专利技术公开了一种分离氯甲基萘同分异构体的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以甲醇－水溶液为流动相，采用液相色谱方法进行直接拆分，甲醇－水溶液流动相中甲醇的体积百分比为６５％～７５％。用这种方法可以有效分离１－氯甲基萘及其同分异构体，分离过程快速，操作简便，效果好。本方法还可以用于产品中１－氯甲基萘含量的准确测定，尤其是由萘经氯甲基化反应后制得的含有同分异构体的１－氯甲基萘的产品。

Separation and detection method of isomer of chloromethyl naphthalene

The invention discloses a method for separating chloromethyl naphthalene isomers, with eighteen alkyl silane bonded silica filler as stationary phase, methanol water solution as mobile phase, using liquid chromatography method for direct separation, methanol water solution of methanol in mobile phase volume percentage of 65% to 75%. This method can be used to separate 1 chloromethyl naphthalene and its isomers. The separation process is rapid, simple and effective. The method can also be used for the accurate determination of the content of 1 - chloro naphthalene in a product, especially the product of 1 - chloro naphthalene containing isomer, which is prepared by the reaction of naphthalene by chlorination.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学领域，特別是液相色谱法分离检测，具体公开了一种分离和 检测氯甲基萘同分异构体的方法。
技术介绍
l一氯甲基萘，又称a-氯甲基萘，英文名称为l-chloromethylnaphthalene。分子式 CnH9Cl, CAS登录号86-52-2。其物化特性为晶体，熔点32°C，沸点135 136 。C(0.798kPa)，折射率1.6370,密度1.180g/cm3，闪点W10'C。可溶于乙醚、苯，为 催泪性刺激物。l一氯甲基萘可用于有机合成。在中国专利申请《盐酸奈替芬合成新工艺》(申请号01103142.5)中，专利技术人提 到用以萘为起始原料与多聚甲醛盐酸合成l一氯甲基萘粗品，但没有提到具体的检测 手段。在论文《cx-萘甲醛的合成研究》(《精细化工中间体》2002年第32巻第2期p27) 中，常运亨提到用气相色谱测定(X-氯甲基萘纯度，但没有注明具体的检测条件。由萘经氯甲基化反应后制得的l一氯甲基萘的产品中，通常还会含有萘及其它一 些副产物。在实际应用中发现，由于毛细管气相色谱柱柱效很高，对1 —氯甲基萘产 品中存在的一般的杂质选用一些通用的气相色谱柱就能解决本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离氯甲基萘同分异构体的方法，其特征在于，以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以甲醇－水溶液为流动相，采用液相色谱方法进行直接拆分，甲醇－水溶液流动相中甲醇的体积百分比为６５％～７５％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱春燕，孙剑，彭友山，
申请(专利权)人：上海宝钢化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]