一种2,4-二甲基苯硫酚有关物质的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种2,4‑二甲基苯硫酚的有关物质的检测方法，该方法采用高效液相色谱法，包括C18色谱柱，流动相A磷酸氢二铵/乙二胺四乙酸二钠缓冲盐溶液，和流动相B甲醇，采用梯度洗脱，其特征在于溶剂为三（2‑羧乙基）膦盐酸盐水溶液与乙腈混合溶剂。该方法用于2,4‑二甲基苯硫酚的质量控制，灵敏度高，线性好，克服了现有技术存在主成分自身对照溶液线性考察时，浓度与峰面积不成线性比例的缺陷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析方法领域，具体涉及一种采用液相色谱法分离检测2,4-二甲基苯硫酚及其有关物质的方法。

技术介绍

1、2,4-二甲基苯硫酚，别名间二甲苯-4-硫醇、4-巯基间二甲苯、2,4-二甲基巯基苯酚，作为常用医药中间体，用于合成氢溴酸沃替西汀，该药氢溴酸沃替西汀用于治疗重度抑郁症（mdd）。2,4-二甲基苯硫酚的化学结构式如下：

2、

3、根据2,4-二甲基苯硫酚的制备工艺，其中可能存在2,5-二甲基苯硫酚、2,6-二甲基苯硫酚、3,5-二甲基苯硫酚等同分异构体杂质，化学结构式如下：

4、

5、根据氢溴酸沃替西汀的制备工艺， 2,4-二甲基苯硫酚中可能存在的同分异构体杂质均能参与后续反应生成相应副产物，且因化学结构极其相似，需要复杂的工艺进行纯化，所以2,4-二甲基苯硫酚的质量控制极其重要。

6、cn107843656a公开了一种高效液相色谱法，采用kromasil,100-5c18色谱柱、以甲醇做溶剂、用0.05mol/l磷酸二氢钾（含4%四丁基氢氧化铵）-甲醇为流动相，以面积归一化法本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2,4-二甲基苯硫酚的有关物质的检测方法，采用液相色谱法，包括C18色谱柱，流动相A为磷酸氢二铵/乙二胺四乙酸二钠缓冲盐溶液，和流动相B为甲醇，采用梯度洗脱，其特征在于溶剂为三（2-羧乙基）膦盐酸盐水溶液与乙腈混合溶剂。

2.如权利要求1所述的检测方法，所述C18色谱柱为Waters XBridge C18色谱柱。

3.如权利要求1所述的检测方法，所述流动相A的缓冲盐溶液为10mmol/L磷酸氢二铵+2.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠，其pH为8.9。

4.如权利要求1所述的检测方法，所述溶剂，三（2-羧乙基）膦盐酸盐水溶液中三（2-羧乙基）膦...

【技术特征摘要】

1.一种2,4-二甲基苯硫酚的有关物质的检测方法，采用液相色谱法，包括c18色谱柱，流动相a为磷酸氢二铵/乙二胺四乙酸二钠缓冲盐溶液，和流动相b为甲醇，采用梯度洗脱，其特征在于溶剂为三（2-羧乙基）膦盐酸盐水溶液与乙腈混合溶剂。

2.如权利要求1所述的检测方法，所述c18色谱柱为waters xbridge c18色谱柱。

3.如权利要求1所述的检测方法，所述流动相a的缓冲盐溶液为10mmol/l磷酸氢二铵+2.5mmol/l乙二胺四乙酸二钠，其ph为8.9。

4.如权利要求1所述的检测方法，所述溶剂，三（2-羧乙基）膦盐酸盐水溶液中三（2-羧乙基）膦盐酸盐为5mg...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学瑞，令狐智，钟家庆，邹春兰，
申请(专利权)人：重庆药友制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：