一种农药水乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以超声乳化制备农药水乳剂的方法及由此方法制得的农药水乳剂。与现有技术相比，以本发明专利技术方法制得的农药水乳剂粒径范围较窄，因此具有稳定性好、药效高等优点，同时，与目前通用的高剪切和均质乳化相比，超声乳化制备水乳剂具有制备方便、生产效率高、成本低、乳化质量高等优点。

Agricultural liquid medicine emulsion and preparation method thereof

The invention discloses a method for preparing agricultural liquid emulsion by ultrasonic emulsification and a pesticide water emulsion prepared by the method. Compared with the prior art, the method of pesticide water emulsion prepared with narrow size range, so it has good stability and high efficiency advantages, at the same time, with the current high shear emulsification and compared with ultrasonic emulsification preparation of aqueous emulsion has the advantages of easy preparation, high production efficiency, low cost, high quality emulsion the advantages of.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药制剂，尤其涉及。
技术介绍
作为一种环境友好型的水基化农药制剂，农药水乳剂的研究和产业化近年来已取 得显著进展。由于用水代替了全部或大部分有机溶剂，水乳剂具有对环境友好、低毒、低残 留、加工成本低、生产贮运及使用过程中安全性高等优点。但是，现有的水乳剂乳液平均液 滴尺寸为0. 2-5 ii m，液滴尺寸分布范围为0. 1-10 ii m，属于热力学不稳定体系，在实际应用 中也存在一些缺点，例如较难稳定(内在不稳定)，易发生分层；生产条件和工艺要求较高， 需要高剪切和均质等专用设备，规模化生产受到一定限制；开发难度较大，开发时间长；与 乳油或微乳剂相比通常有相当或稍低的药效等。 有鉴于此，确有必要提供一种乳化质量高、稳定性好且药效较高的农药水乳剂及 其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种乳化质量高、稳定性好且药效较高的农药水乳剂及 其制备方法。 超声乳化是一种有效的乳化方法，与一般乳化工艺和设备(如螺旋桨、胶体磨及 高剪切和均质器等)相比，其具有如下特点乳化质量高，所形成的乳液平均液滴尺寸小， 可为0. 07 1 ii m ;液滴尺寸分布范围窄，可为0. 06 0. 5 ii m或更窄；浓度高，纯乳液质量 分数可达30% ，外加乳化剂质量分数可高达70% ;所形成的乳液更加稳定，超声乳化的一个 重要特点就是可以不用或少用乳化剂便产生极稳定的乳液；耗能小，生产效率高，成本低， 维护方便，易于实现工业规模生产。超声乳化的明显优点已促使其在食品、造纸、油漆、化 工、医药、石油等许多工业处理中越来越多地得到应用。[参见罗登林，丘泰球，卢群.日 用化学工业[J]. 2005,35(6) :393-395]。为了解决现有农药水乳剂存在的问题，专利技术人将 超声乳化的方法引入农药水乳剂的制备，以期待得到较理想的农药水乳剂。 经过大量研究和试验，发现在2000转/分的搅拌条件下，将已经配好的水相加入 油相，在谐振频率为10 50kHz、功率为100 1000W的条件下，超声乳化5 15分钟，即 可得到稳定性好且药效较高的农药水乳剂。 据此，本专利技术提供一种农药水乳剂的制备方法，其步骤为 1)油相制作称取农药活性成分、溶剂、乳化剂加入反应釜中，混合均匀； 2)水相制作称取抗冻剂、增稠剂、消泡剂与水搅拌混合均匀，形成水相； 3)超声乳化在2000转/分的搅拌条件下，将水相加入油相，并在谐振频率为10 50kHz、功率为100 1000W的条件下，对其超声乳化5 15分钟，制得农药水乳剂。 以上述方法制得的农药水乳剂，其乳液平均液滴尺寸小，为0. 07-0. 15 ii m ;液滴尺寸分布范围窄，为0. 06 0. 5 ii m。3 上述农药水乳剂以质量百分计，其中含有农药活性成分O. 1 60%、溶剂1 30%、乳化剂1 20%、抗冻剂2 8%、增稠剂0. 2 3%、消泡剂0. 1 0. 5和水余量。 以上方法可适用于各种农药水乳剂的制备，农药水乳剂中的活性成分可为杀虫杀螨剂阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、噻虫嗪、噻虫啉、氟虫脲、虫螨腈、联苯肼酯、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶虫脒、烯啶虫胺、丁烯氟虫腈、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、氟虫脲、除虫脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、杀扑磷、二嗪磷、丁硫克百威、仲丁威、虫酰肼、异丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、杀螨隆、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特、哒螨灵、三唑锡、苯丁锡中的一种或一种以上的复配组合；杀菌剂嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、稻瘟灵、异稻瘟净、烯酰吗啉中的一种或一种以上的复配组合；除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、精恶唑禾草灵、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵、氰氟草酯、异丙甲草胺、异恶草松、恶草酮中的一种或一种以上的复配组合。 溶剂可以为二甲苯、三甲苯、Solvesso 200 (埃克森美孚公司芳香烃溶剂)、N-甲基吡咯烷酮、a-蒎烯、D-柠烯、油酸甲酯、环氧大豆油中的一种或一种以上。 乳化剂可为聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇单月桂酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或一种以上。 抗冻剂可为异辛醇、正辛醇、正丁醇、异丁醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿 素中的一种或一种以上。 增稠剂可为黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、丙烯酸 酯中的一种或一种以上。消泡剂可为甲基聚硅氧烷、改性甲基聚硅氧烷中的一种或一种以上。 与现有的农药水乳剂相比，以本专利技术方法制得的农药水乳剂液滴尺寸小，粒径范围较窄，因此具有稳定性好、药效高等优点，同时，与目前通用的高剪切和均质乳化相比，超声乳化制备农药水乳剂具有制备方便、生产效率高、成本低、乳化质量高等优点。附图说明 下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术及其有益技术效果进行进一步详细说 明，其中 图1为本专利技术实施例1中制得的高效氯氟氰菊酯水乳剂的液滴粒径分布图。 图2为以通用技术制备的2.5%功夫水乳剂(EW090611)的液滴粒径分布图。 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本专利技术用以下具体实施例 进行说明，但本专利技术绝非限于这些例子。以下所述仅为本专利技术较好的实施例，仅仅用于解释 本专利技术，并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制。 实施例1 : 称取高效氯氟氰菊酯25千克、D-柠烯40千克、蓖麻油聚氧乙烯醚20千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15千克，混合均匀得到油相；称取正辛醇30千克、硅酸镁铝20千克、 甲基聚硅氧烷1千克、水849千克，混合均匀得到水相；在2000转/分的搅拌条件下，将水 相加入油相。在谐振频率为20kHz、功率为200W的条件下，超声乳化15分钟，形成1000千克高效氯氟氰菊酯水乳剂。 请参阅图1、图2以及表1、表2，采用超声乳化技术制备的高效氯氟氰菊酯水乳剂 (即功夫水乳剂)的液珠与通用制备方法制备的2.5%功夫水乳剂(EW090611)相比粒径分 布范围窄，95%的液滴尺寸分布在0. 06 0. 25iim。 表1、本实施例制得的高效氯氟氰菊酯水乳剂的液滴粒径分布表 <table>table see original document page 6</column></row><table><table>table see original document page 7</column></row><table> 表2、以通用技术制备的2. 5%功夫水乳剂(EW090611)的液滴粒径分布表 <table>table see original document page 8</column&g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农药水乳剂的制备方法，其特征在于：采用超声乳化的方法制备农药水乳剂。

【技术特征摘要】
一种农药水乳剂的制备方法，其特征在于采用超声乳化的方法制备农药水乳剂。2. 根据权利要求1所述的农药水乳剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤1) 油相制作称取农药活性成分、溶剂、乳化剂加入反应釜中，混合均匀；2) 水相制作称取抗冻剂、增稠剂、消泡剂与水搅拌混合均匀，形成水相；3) 超声乳化将水相加入油相，并对其进行超声乳化，制得农药水乳剂； 其中，步骤1)和步骤2)的顺序不分先后。3. 根据权利要求2所述的农药水乳剂的制备方法，其特征在于所述超声乳化步骤的条件是谐振频率为10 50kHz、功率为100 IOOOW，超声乳化时间为5 15分钟。4. 根据权利要求2或3所述的农药水乳剂的制备方法，其特征在于将水相加入油相， 是在2000转/分的搅拌条件下进行的。5 . —种使用权利要求1的方法制得的农药水乳剂，其特征在于所述农药水乳剂的液 滴尺寸分布范围为0. 06 0. 5 ii m，平均液滴尺寸为0. 07-0. 15 y m。6. 根据权利要求5所述的农药水乳剂，其特征在于以质量百分计，其中含有农药活性 成分O. 1 60%、溶剂1 30%、乳化剂1 20%、抗冻剂2 8%、增稠剂0. 2 3%、消 泡剂0. 1 0. 5和水余量。7. 根据权利要求6所述的农药水乳剂，其特征在于所述活性成分为杀虫杀螨剂阿维 菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、噻虫嗪、噻虫啉、氟虫脲、虫螨腈、联 苯肼酯、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊 酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶虫脒、烯啶虫胺、丁烯氟虫腈、虱螨 脲、氟铃脲、氟啶脲、氟虫脲、除虫...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文忠，孙华英，张洪，曹明章，孔建，王新军，
申请(专利权)人：深圳诺普信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]