一种3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及香精香料和医药农药技术领域，公开了一种3，4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，解决了现有工艺操作步骤多，生产成本高，产品纯度较低以及会产生大量废酸或废盐的问题，具体工艺过程包括以下步骤：S1：将乙醛酸、胡椒环、固体酸性催化剂和溶剂加入反应器中搅拌并保温反应，取样检测；S2：反应毕，加入溶剂并搅拌至产物完全溶解后过滤催化剂，得到滤液；S3：在滤液中加水后减压蒸馏，经过滤得到3，4‑亚甲二氧基苯乙醇酸。该方法工艺简单，催化效率高，选择性好，收率高达97.6％以上，而且无三废产生，绿色环保，反应条件温和，安全性高；同时，催化剂的稳定性好，套用多批仍保持较高性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及香精香料和医药农药，特别是涉及一种3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法。

技术介绍

1、3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸，又名3，4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸，其结构如下：

2、

3、3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸，常温下为一种白色粉末状固体，分子式c9h8o5，熔点158-162℃，沸点403.5℃；微溶于冷水(25℃)，溶于正庚醇、苯甲醇、异丙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基甲酮、乙酸乙酯等，易溶于热水(75℃)、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、丙酮等。它是合成胡椒醛、芝麻酚常用的重要有机合成中间体，在食品、日化、香精香料、医药农药等行业中都有广泛的应用。

4、制备3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸主要有苯乙酮法和乙醛酸法；其中，

5、1)苯乙酮法

6、苯乙酮法是以3，4-亚甲二氧基苯乙酮为起始原料，经氯化得到3，4-亚甲二氧基二氯苯乙酮，再经过碱水解、酸化、萃取、浓缩等过程得粗品，粗品重结晶得到产品。cn102329297a介绍了这种方法，它以胡椒环为原料，先与二氯乙烷、催化剂、醋酐混合得到3，4-亚甲二本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，S1中所述固体酸性催化剂与胡椒环的质量比为0.1-5.0：1；所述乙醛酸与胡椒环的摩尔比为0.1-2.0：1。

3.根据权利要求2所述的3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，所述固体酸性催化剂包括固体酸催化剂、固体超强酸催化剂和全氟磺酸树脂催化剂。

4.根据权利要求3所述的3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，所述固体酸性催化剂为Amberlyst15、Amberlyst21、Amb...

【技术特征摘要】

1.一种3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，s1中所述固体酸性催化剂与胡椒环的质量比为0.1-5.0：1；所述乙醛酸与胡椒环的摩尔比为0.1-2.0：1。

3.根据权利要求2所述的3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，所述固体酸性催化剂包括固体酸催化剂、固体超强酸催化剂和全氟磺酸树脂催化剂。

4.根据权利要求3所述的3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，所述固体酸性催化剂为amberlyst15、amberlyst21、amberlyst26、amberlyst35、amberlyst36、amberlyst45、nkc-9、hnf-5w、hnd-31、hnd-32、hnd-33、hnd-34、nafion-h、d072h中的任意一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于，所述乙醛酸为一...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小青，于明，张玉霞，范金皓，马啸，朱全东，张金钟，徐田龙，
申请(专利权)人：山东新和成药业有限公司，
类型：发明
国别省市：