The invention discloses a prepared in a high yield of 2, 2 '- two methyl 3, 3', 5 ', 5 methods three phenyl methane four isocyanate, the raw material is 2, 2' - two - - 3, 5, 3 ', 5' four amino three phenyl methane (A diphosgene) and (B), the reaction step is: (A) the chlorobenzene solution droplet on chlorobenzene (B) solution, heating to 100 to 130 DEG C. the reaction 10 to 15 hours after cooling filtration was finished, which (A) and (B) the equivalent ratio of 1: 2.1 - 2.5.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及使2，2′-二甲基-3，3′，5，5′三苯基甲烷与氯甲酸三氯甲酯反应，以高收率制备2，2′-二甲基-3，3′，5，5′三苯基甲烷四异氰酸酯的方法。已知2，2′-二甲基-3，3′，5，5′三苯基甲烷四异氰酸酯可通过使2，2′-二甲基-3，3′，5，5′四胺基三苯基甲烷与光气在高温下反应而制备，反应方程式如下 此反应收率为40％-45％。本专利技术的目的在于提供一种能以高收率制备2，2′-二甲基-3，3′5，5′三苯基甲烷四异氰酸酯的方法。本专利技术研究结果表明，2，2′-二甲基-3，3′5，5′四胺基三苯基甲烷(A)与氯甲酸三氯甲酯(B)在一定条件下反应能得到高收率的2，2′-二甲基-3，3′，5，5′三苯基甲烷四异氰酸酯(C)。其中(A)通过2，4-二硝基甲苯制备，反应方程式如下 (B)由甲酸甲酯与氯气反应而得，反应方程式如下具体反应步骤为将(A)的氯苯溶液滴加入(B)的氯苯溶液中，升温至100℃-130℃使(A)光化，然后降温过滤得成品(C)。反应方程式如下 其中(A)与(B)的当量比为1∶2.1-2.5，优选为1∶2.3。反应时间为10-15小时，优选为12小时。收率为50％-60％。本专利技术以(A)和(B)为原料在一定条件下反应，以高收率得到了以往收率较低的(C)。具体实施例如下实施例11摩尔(A)的氯苯溶液滴加入2.1摩尔(B)的氯苯溶液中，升温至100℃-130℃反应10小时，降温过滤得0.52摩尔(C)，收率为52％。实施例21摩尔(A)的氯苯溶液滴加入2.5摩尔(B)的氯苯溶液中，升温至100℃-130℃反应15小时，降...
【技术保护点】
２，２′－二甲基－３，３′５，５′三苯基甲烷四异氰酸酯的制备方法，其特征在于原料为２，２′－二甲基－３，３′５，５′四胺基三苯基甲烷（Ａ）和氯甲酸三氯甲酯（Ｂ），具体反应步骤为：将（Ａ）的氯苯溶液滴加于（Ｂ）的氯苯溶液中，升温至１００℃－１３０℃反应１０－１５小时后降温过滤得成品，其中（Ａ）和（Ｂ）的当量比为１∶２．１－２．５。
【技术特征摘要】
1.2，2′-二甲基-3，3′5，5′三苯基甲烷四异氰酸酯的制备方法，其特征在于原料为2，2′-二甲基-3，3′5，5′四胺基三苯基甲烷(A)和氯甲酸三氯甲酯(B)，具体反应步骤为将(A)的氯苯溶液滴加于(B)的氯苯溶液中，升...
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