一种三氟乙脒的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种三氟乙脒的合成方法，包括如下步骤：S1、将化合物A、三乙胺和三氟乙酸酐反应生成化合物B；S2、将五氯化磷加入化合物B中反应得到化合物C；S3、在化合物C中加入乙腈和氨甲醇反应得到化合物D；S4、将化合物D加入甲醇中，在氮气保护下加入催化剂，反应得式I所示化合物；其中化合物A、化合物B、化合物C、化合物D和式I所示化合物的结构分别为：本发明专利技术公开的三氟乙脒的合成方法操作简单、合成过程安全、反应条件较为温和、有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成，具体为种三氟乙脒的合成方法。

技术介绍

1、脒类化合物是一类重要的有机含氮化合物，它是羧酸的含氮衍生物，一般用作消炎药、抗菌素、泌尿及心血管疾病用药，另外的一些种类的脒类化合物具有较好的抗癌活性；除此之外，脒也是甲脒类紫外线吸收剂的主要构成部分。三氟乙脒作为脒类化合物的一种，是一类重要的化工中间体，被广泛应用于化工、医药和农药领域。

2、目前三氟乙脒的合成方法主要有：

3、(1)采用三氟乙腈这一化合物作为中间体，与氨水反应生成三氟乙脒。

4、

5、(2)以三氟乙酰胺和五氧化二磷为原料，反应生成三氟乙脒。

6、

7、上述的合成方法都存在着一些限制因素，虽然方法一的工业化更为成熟，但是该方法以剧毒的三氟乙腈气体作为中间体，合成过程存在着重大的安全隐患；对于方法二，其反应条件较为苛刻，需在150℃的温度下反应24h。

8、因此，本领域的技术人员致力于研究一种三氟乙脒的合成方法，以解决现有的合成过程复杂、存在安全隐患、反应条件苛刻等问题。

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【技术保护点】

1.一种三氟乙脒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，在冰浴下向所述化合物A和三乙胺中滴加三氟乙酸酐，升温至室温后反应1h，停止反应后浓缩至干，经过柱层析得到化合物B。

3.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述化合物A、三乙胺和三氟乙酸酐的摩尔比为1:1～3:1～3。

4.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，室温下快速向化合物B中加入五氯化磷，升温至90℃后反应4h，停止反应后浓缩至干，经柱层析得到化合物C。...

【技术特征摘要】

1.一种三氟乙脒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s1中，在冰浴下向所述化合物a和三乙胺中滴加三氟乙酸酐，升温至室温后反应1h，停止反应后浓缩至干，经过柱层析得到化合物b。

3.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述化合物a、三乙胺和三氟乙酸酐的摩尔比为1:1～3:1～3。

4.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s2中，室温下快速向化合物b中加入五氯化磷，升温至90℃后反应4h，停止反应后浓缩至干，经柱层析得到化合物c。

5.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述化合物b和五氯化磷的摩尔比是1～2:1～5。

6.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀眉，付涛，胡大伟，罗维，吴明明，
申请(专利权)人：上海予君生物科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：