甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂制造技术

技术编号:4150686 阅读:206 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂及其制备方法和应用,催化剂的配体为2-乙烯基吡啶与丙烯酸甲酯的共聚物,与铱化合物通过配位反应形成共聚物铱配合物催化剂。制备方法为:制备催化剂配体,然后将1份重量的共聚物溶解于10-100重量份的醋酸中,搅拌加热回流,加入铱化合物,加入铱的重量是共聚物的3-10%,反应10-60分钟,冷却至室温,用乙醚沉淀,过滤得到共聚物铱催化剂。将1重量份的共聚物在搅拌下,加入到含有[Ir(CO)2I]2或[Ir(CO)2Cl]2的醋酸溶液中,投料以Ir计重量为共聚物的3-10%,搅拌反应10-30分钟,用乙醚沉淀,过滤得到共聚物铱催化剂。本发明专利技术的共聚物铱催化剂用于甲醇羰基化反应制备醋酸,具有良好的催化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甲醇羰基化反应制备醋酸的领域,特别涉及上述催化剂及其制备方法。
技术介绍
甲醇羰基化反应制备醋酸是目前工业上使用最广泛和最先进的技术路线。从最 初的Monsanto公司的(US3 769 329)专利技术到Celanes公司的高碘低水反应体系(US5 001 259, EP055618)均为以铑为催化剂活性组分。由于铑价格昂贵,使得非铑系催化剂研究一 直是一个热点的课题,其中最成功的是铱系催化剂(EP0749948, EP0752406)在工业生产中 的应用。该技术于1996年由BP化学公司开发,称为Catva工艺,与铑系催化剂相比,铱系 催化剂有着价格低廉,反应副产物少的优势。 研究工作发现对于已知的采用铱系催化剂催化甲醇羰基化反应(US5 942 460, US5 883 295, US5 877 347),如果在反应体系中加入一定量的不溶性吡啶聚合物,反应性 能可以得到明显的提高(中国专利技术专利公开CN1431931A),其选择的反应体系中铱约为 100-6000PPM ;乙酸乙酯1-70% ;碘甲烷1-50% ;水0. 1_15%,含妣啶环的不溶性聚合物与 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂,其特征在于,催化剂的配体为2-乙烯基吡啶与丙烯酸甲酯的共聚物,与铱化合物通过配位反应形成共聚物铱配合物催化剂。

【技术特征摘要】
一种甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂,其特征在于,催化剂的配体为2-乙烯基吡啶与丙烯酸甲酯的共聚物,与铱化合物通过配位反应形成共聚物铱配合物催化剂。2. 根据权利要求1所述的甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂,其特征在 于,催化剂的配体是2-乙烯基吡啶和丙烯酸甲酯的共聚物,共聚物中2-乙烯基吡啶(V)和 丙烯酸甲酯(M)的摩尔比例为V : M = 9-5 : 1-5。3. 根据权利要求1或2所述的甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂,其特征 在于,催化剂配体采用自由基溶液聚合方法获得,以苯作溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,V和 M两种单体按指定量加入到溶剂苯中,其中溶剂苯体积为两种单体体积的5-10倍,引发剂 用量为两种单体重量的0. 5-5^,6(TC聚合5-24小时,用石油醚沉淀,得到催化剂配体。4. 根据权利要求1所述的甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂,其特征在 于,铱化合物为IrCl3、IrI3、 [Ir(C0)2I]2、 [Ir (C0)2C1]2或Ir (0Ac)3。5. 根据权利要求1所述的甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂的制备方法, 其特征在于,步骤为1) 制备催化剂配体按照2-乙烯基吡啶(V)和丙烯酸甲酯(M)的摩尔比例为V : M = 9-5 : l-5的比例,以偶氮二异丁腈为引发剂,将V和M两种单体加入到溶剂苯中,其中溶剂 苯体积为两种单体体积的5-10倍,引发剂用量为两种单体重量的0. 5-5^,6(TC聚合5-24 小时,...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋勤华袁国卿邵守言闫芳凌晨钱庆利曹宏兵郭存悦闫丰文
申请(专利权)人:江苏索普集团有限公司中国科学院化学研究所
类型:发明
国别省市:32[]

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