一种硫酸乙烯酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硫酸乙烯酯的制备方法，本发明专利技术以乙二醇为原料，氯化亚砜酰化反应合成亚硫酸亚乙酯，蒸馏除部分溶剂，得到中间体亚硫酸亚乙酯粗品；利用廉价的催化剂，用双氧水+亚氯酸钠溶液氧化反应，再结晶精制得锂离子电池添加剂硫酸乙烯酯；通过一锅法减少反应流程，而采用双氧水加亚氯酸钠溶液做氧化剂，可大大减少废水量，及通过调节双氧水与亚氯酸钠的比例，可降低氧化剂成本。本发明专利技术对环境友好，更环保，本发明专利技术的收率理想，纯度高，原料廉价易得，生产成本较低，适于工业化的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工合成领域，具体涉及一种硫酸乙烯酯的制备方法。

技术介绍

1、硫酸乙烯酯(dtd)作为一种新型的、性能优异的锂离子电池电解液添加剂。添加至锂电池电解液中，能有效抑制锂离子电池初始容量下降，增大初始放电容量，提高电池的充放电性能，延长电池循环寿命，高低温性能兼容，是一种优异的锂离子电池电解液添加剂。

2、当前硫酸乙烯酯市场需求相对稳定，生产能力逐年提高，随着电动汽车行业的高速发展，以及生产能力和产品下游应用领域的不断扩大，硫酸乙烯酯的市场需求量不断攀升，硫酸乙烯酯高效合成工业化工艺的发展，有利于推动下游企业的可持续发展，将具有良好的经济效益和社会效益。

3、目前文献及专利中报道了大量硫酸乙烯酯的合成方法：

4、1、取代法：1932年，baker w，field f b.cyclic esters of sulphuric acid[j]报道了以ag2 so4与二溴乙烷为反应物，，通过亲核取代反应合成硫酸乙烯酯的方法。尽管该方法操作简单，但产物收率偏低、且使用了ag盐作反应物，导致成本大大增加。

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【技术保护点】

1.一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯化亚砜与乙二醇的投料摩尔比为0.9-1.5：1。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中滴加氯化亚砜，酰化反应在10～80℃进行。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应完后控制所述真空条件的真空度为10mmHg-500mmHg，回收溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤...

【技术特征摘要】

1.一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯化亚砜与乙二醇的投料摩尔比为0.9-1.5：1。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中滴加氯化亚砜，酰化反应在10～80℃进行。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应完后控制所述真空条件的真空度为10mmhg-500mmhg，回收溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应缓冲溶液选自碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠其中的一种或两种组合。

【专利技术属性】
技术研发人员：肖钦荣，刘文通，肖敏，陈润萍，沈家豪，
申请(专利权)人：福建省德旭新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：