一种3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑(哌啶‑1‑基磺酰)苯基硼酸的制备方法，包括如下步骤：S1，磺化反应：将苯硼酸和氯磺酸溶在有机溶剂中，搅拌反应，后处理得到[3‑(氯磺酰基)苯基]硼酸；S2，亲核加成反应：将[3‑(氯磺酰基)苯基]硼酸与哌啶在缚酸剂作用下反应，后处理得到3‑(哌啶‑1‑基磺酰)苯基硼酸，本发明专利技术提供的制备方法，路线简明，操作简单，条件温和，对设备要求低，易于进行工业化生产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，属于有机合成。

技术介绍

1、3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸是一类分子内含有双官能团的化合物，其中含有磺酰胺基团，该官能团具有特殊的生物活性，在医药或农药中广泛研究，目前较多具有抗肿瘤活性的含有磺酰胺基团的化合物被报道。其中另一个基团硼酸，硼酸是一类重要的有机砌块，可以通过偶联引入到各种不同的化合物结构中，进而修饰后产生一系列具有广谱生物活性的化合物。

2、文献[synlett,2004,#5,p.892-894]和专利wo2004/41833报道-100℃下，正丁基锂拔4-溴n-甲基-二乙醇胺苯基硼酸酯的溴，通入二氧化硫，然后ncs氯代得到[3-(氯磺酰基)苯基]硼酸，最后与哌啶和dowex50wx2-400离子交换树脂cas(12612-37-2)反应得到3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸。总收率60.4％，但用到超低温-100℃，并且通人二氧化硫，对设备要求比较高。反应路线表示如下：

3、

4、为了弥补现有文献方法的不足，有必要对3-(哌啶-1-基磺酰)苯基本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂I选自1,2-二氯乙烷和环丁砜混合溶剂。

3.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述反应温度在60-65℃。

4.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述苯硼酸和氯磺酸摩尔比为1:1.3-1.5。

5.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法...

【技术特征摘要】

1.一种3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述有机溶剂i选自1,2-二氯乙烷和环丁砜混合溶剂。

3.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述反应温度在60-65℃。

4.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述苯硼酸和氯磺酸摩尔比为1:1.3-1.5。

5.根据权利要求1所述3-(哌啶-1-基磺酰)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述后处理为：反应完成后降温至室温，将反应液倾倒入冰水中，静置分层，保留有机相，水相用1,2-二氯乙烷萃取，合并有机相，水洗，饱和氯化钠水溶液洗涤，硫酸镁干燥有机相，过滤，滤液减压浓缩得到[3-(氯磺酰基)苯基]硼酸。

6....

【专利技术属性】
技术研发人员：查正兴，车富寿，马士刚，王虎，白东红，张燕乐，
申请(专利权)人：甘肃瀚科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：