【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析检测，具体涉及一种基于微波消解技术测定丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的方法。
技术介绍
1、丁苯橡胶(sbr)是丁二烯和苯乙烯的共聚物，是目前最大的通用合成橡胶品种，也是最早实现工业化生产的橡胶之一。按不同聚合工艺可分为乳液聚合型丁苯橡胶(esbr)和溶液聚合型丁苯橡胶(ssbr)两种。目前丁苯橡胶(包括胶乳)约占合成橡胶总产量的55％，是产量和消耗量最大的合成橡胶胶种。丁苯橡胶具有耐磨、耐热、耐老化，可与多种橡胶并用等诸多优异的性能，广泛应用于国防、能源、汽车、建筑、医疗等诸多领域。
2、丁苯橡胶中的结合苯乙烯含量是影响丁苯橡胶性能的主要因素之一，随着结合苯乙烯质量分数的变化，硫化胶的门尼黏度、300％定伸、撕裂强度、扯断伸长率等性能都会受到影响，进而影响橡胶加工性能和硫化胶物理机械性能。同时，结合苯乙烯含量也影响橡胶的热老化性能和热分解性能，从而影响橡胶的应用。如在轮胎制作中增加丁苯橡胶中结合苯乙烯的含量，可以有效提高轮胎的定伸应力、硬度与耐切割性，进而提高轮胎的质量和使用寿命。此外，结合苯乙烯含量与橡胶的耐低温性能息息相关，从而影响雪地轮胎的制备。
3、目前，文献资料报道的有关丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的检测方法主要包括：折光指数法、红外光谱法、液相色谱法、核磁法及紫外光谱法等。其中折光指数法仅适用于乳液聚合型丁苯橡胶；核磁法分析时间在6h，且仪器维护成本高，不利于常规分析；红外光谱法的定量依赖于核磁，是相对法；且折光指数法、核磁法分析和红外光谱法均只能测定乳液或溶液聚合型丁苯橡胶的结
4、紫外光谱法主要是基于准确测定丁苯橡胶的消解产物对硝基苯甲酸的紫外光谱，从而定量确定其结合苯乙烯含量。丁苯橡胶在合成加工过程中需添加引发剂、助剂、矿物油、硫化剂、防老剂等多种有机小分子，这些添加剂可能会发生复杂的化学反应，从而难以完全确定最终残留在丁苯橡胶中的所有杂质。这些杂质会影响结合苯乙烯含量的测定，因此测定前需先用溶剂抽提除去杂质，以确保测定结果的准确性。
5、现有技术采用的前处理方法是用丙酮和三氯甲烷抽提橡胶后再湿法消解样品，该方法抽提需要6个小时，且抽提溶剂易挥发、毒性大。而且，丁苯橡胶的消解原理是硝化、氧化后生成主产物对硝基苯甲酸，而实际消解产物的选择性受温度、硝酸用量、时间、压力、反应器功率等多种因素影响，导致消解选择性较差，进而影响测量结果的准确性。
6、如gb/t 8658—1998《乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定折光指数法》，文献出处：中国标准出版社，1998：1-9，技术相关描述：将样品经污水乙醇-甲苯共沸液抽提，压成薄片测定其折光指数，依据折光指数和苯乙烯的质量百分数对照表确定结合苯乙烯的含量；该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：该方法只能用于乳液聚合型丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的测定。
7、gb/t 28728—2012《溶液聚合苯乙烯-丁二烯橡胶(ssbr)微观结构的测定》，文献出处：中国标准出版社，2012：1-13，技术相关描述：将溶聚丁苯橡胶用无水无水乙醇与甲苯的共沸液或丙酮抽提并烘干，核磁共振波谱法：抽提后的试样溶解在氘代氯仿中，试样溶液的1h核磁共振波谱在15ppm宽度范围内进行测量。红外光谱法：抽提后的试样溶解在环己烷中，并在溴化钾片上涂膜，在600cm-1～1200cm-1范围内，测定溴化钾涂片上试样的红外光谱；该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：两种方法仅适用于测定溶聚丁苯橡胶，且红外光谱法是相对方法，定量分析时需参考核磁测定结果。此外，核磁仪器维护成本高，对操作人员要求也较高，不利于常规分析。
8、gb/t 40722.2—2021《苯乙烯-丁二烯橡胶(sbr)溶液聚合sbr微观结构的测定第2部分：红外光谱atr法》，文献出处：中国标准出版社，2021：1-13，技术相关描述：通过红外光谱atr法获得ssbr的红外光谱图。根据丁二烯单元每种微观结构和苯乙烯对应的特定波长处的吸光度，使用本文件中规定的公式，计算出每种组分的含量；该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：仅适用于测定溶聚丁苯橡胶，红外光谱仪需配备atr附件，且定量需依据1h-nmr和13c-nmr。
9、《红外光谱法测定丁苯橡胶中聚合苯乙烯含量》，文献出处：《橡胶工业》，2013，60(8)：499～501，技术相关描述：应用红外光谱法测定丁苯橡胶中聚合苯乙烯的含量。样品膜厚度为0.1mm～0.2mm，样品用量为0.025g～0.05g，加热温度为(135±10)℃，压片机工作压力为30mpa，压片后利用红外光谱仪测定丁苯橡胶红外光谱特征峰，通过积分面积计算结合苯乙烯含量；该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：只适用于乳液聚合型丁苯橡胶，且定量采用相对法，准确性有待考察。
10、《液相色谱法测定sbs嵌段聚合物中结合苯乙烯含量》，文献出处：《橡胶工业》，2016，31(3)：102～104，技术相关描述：本研究系用液相色谱测定sbs中结合苯乙烯含量的分析方法。样品以四氢呋喃为流动相，经wondasil—c18柱分离后，用紫外检测器(uvd)，在260nm波长下检测出峰，记录sbs组分的峰面积。sbs中结合苯乙烯含量(s％)与sbs组分的峰面积具有线性关系，用标准曲线法进行定量。该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：做标准校准曲线时，采用聚丁二烯橡胶和聚苯乙烯溶解后的混合液配制结合苯乙烯含量的标准溶液，简单的物理混合能否反映出实际样品中结合苯乙烯的真实情况有待考证。
11、《用紫外分光光度法测定丁苯橡胶中结合苯乙烯含量》，文献出处：《橡胶工业》，1992(1)：37～40，技术相关描述：采用湿法消解，即将丙酮或丙酮与三氯甲烷混合液抽提后的试样剪碎，加入20ml浓硝酸并加热回流16h～18h，萃取后在碱性条件下用紫外分光光度法测定溶液聚合型丁苯橡胶、乳液聚合型丁苯橡胶、高苯乙烯含量丁苯橡胶、苯乙烯嵌段共聚物和硫化胶中结合苯乙烯含量；该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：消解耗时长、检测效率低、环境污染严重。
12、《羧基丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的红外光谱测定法》，文献出处：《光谱实验室》，1994，5(11)：40～43，相关技术描述：通过测定丁苯橡胶红外图谱，选择1495cm-1作为苯乙烯的芳烃c＝c伸缩振动特征吸收带，970cm-1作为丁二烯的反式c＝c非平面摇摆振动特征吸收带，求得线性回归方程，相关系数，相对标准偏差，精度范围等；该技术的缺陷或相对本专利技术的不足之处：定量采用标准曲线法，但没有采用标准样品，相关系数较差。
13、《红外光谱法测定丁苯橡胶中苯乙烯的含量》，文献出处：衡水市质量技术监督检验所成果，相关技术描述：该课题的研究思路为：用外标法，避开丁二烯不同精细结构的干扰，直接用苯乙烯标准样品测定sbr中结合苯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于微波消解技术测定丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述待测样品与所述抽提溶剂的质量体积比为(0.1～1.5)g:(50～120)mL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述抽提时间为0.5～3.0h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，用所述抽提溶剂至少抽提2次。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述干燥为真空干燥；优选地，所述真空干燥的压力为1000～1500Pa，温度为80～120℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消解步骤中，所述待测样品与所述浓硝酸的质量体积比为(0.1～1.5)g:(10～25)mL。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取步骤中，所述萃取剂选自乙酸乙酯；优选的，所述待测样品与所述乙酸乙酯的质量体积比为(0.1～1.5)g:(50～100)mL。
8.如权利要求1所述的方法，其特
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取步骤中，所述萃取剂的萃取次数为2～4。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液反萃的次数为2～4。
...【技术特征摘要】
1.一种基于微波消解技术测定丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述待测样品与所述抽提溶剂的质量体积比为(0.1～1.5)g:(50～120)ml。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述抽提时间为0.5～3.0h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，用所述抽提溶剂至少抽提2次。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述干燥为真空干燥；优选地，所述真空干燥的压力为1000～1500pa，温度为80～120℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘随波，赵慧晖，陈跟平，宋洁瑞，王震，范国宁，耿占杰，王春龙，黄世英，杨玉琼，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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