一种咪唑乙烟酸提纯方法及设备技术

本发明专利技术提供一种咪唑乙烟酸提纯方法及设备，包括如下步骤：溶解：咪唑乙烟酸粗品加水、搅拌溶解，添加碱至pH达到10‑12；萃取：溶解完毕后，加入萃取剂，搅拌后静置分层；酸化：将萃取步骤中分层得到的水层在0‑20℃下，加入酸化剂，直至pH为3‑3.5，离心后得到酸化物料；酸化后的物料经重结晶、离心后得到纯化的咪唑乙烟酸。该专利具有处理方式简单、密闭性好、自动化水平高、处理成本低等优点，从质量安全角度上，消除不合格品中存在的有机物、无机盐及机械杂质等杂质消除不彻底带来的质量风险。通过该提纯方法，液相色谱分析不合格咪唑乙烟酸中杂质可降至0.1%‑0.7%，产品含量≥96.0%，水分在0.20%以下，碱溶后浊度在20NTU以内。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及咪唑乙烟酸提纯方法及设备，属于化工设备。

技术介绍

1、目前咪唑乙烟酸生产过程中，产生的不合格咪唑乙烟酸，生产过程中，通过将不合格产品分批与合格产品同时进入干燥装置，通过主要采用混合勾兑的方式进行处理，具体分为两种，一是外观不合格物料通过与合格产品质量比按照1:20左右比例直接进入干燥返混装置，通过互配的方式处理；二是涉及回收料、生产操作不当导致主含量不合格的，不合格品与咪草烟粗品质量比按照1:10左右的比例进入乙醇精制釜进行混合精制后再进入干燥装置；存在以下不足：一是针对存在机械杂质的咪唑乙烟酸产品如扫地料等，返混合后，产品中含有沙子、铁屑、5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯、苯胺、2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺等杂质并未彻底消除，经过处理后杂质仍有残留在产品中，含量在4%左右，存在风险；二是针对咪唑乙烟酸返混过程中，干粉咪唑乙烟酸投料粉尘大，返混咪唑乙烟酸经干燥系统处理后，存在除尘料同比正常物料上涨20%左右，该部分物料主要是咪唑乙烟酸，含量在93%左右，但物料颗粒度较小，水分在1-1.5%，不符合要求；三是针对溶解性不良无法配制水剂的不本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱性物质包括氢氧化钠、氨水、氨气、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，步骤（2）中所述的萃取剂包括甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷或二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，步骤（2）中萃取剂的添加量为溶解后的溶解的咪唑乙烟酸粗品的质量的3-6倍。

5.根据权利要求1所述的咪唑乙...

【技术特征摘要】

1.一种咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱性物质包括氢氧化钠、氨水、氨气、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，步骤（2）中所述的萃取剂包括甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷或二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，步骤（2）中萃取剂的添加量为溶解后的溶解的咪唑乙烟酸粗品的质量的3-6倍。

5.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸提纯方法，其特征在于，步骤（3）中所述酸化剂包括盐酸、硫酸、磷酸中的任意一种；盐酸质量浓度控制在10-30%；硫酸质量浓度控制在30-70%；磷酸质量浓度控制在40-70%。

6.根据权利要求1所述的咪唑乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元成，袁木平，唐超，张晓明，刘志勇，
申请(专利权)人：内蒙古新农基科技有限公司，
类型：发明
国别省市：