【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药中间体加工,具体涉及一种(s)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的制备方法。
技术介绍
1、(s)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐是创新药物合成的一种重要中间体,具备研发多种治疗疾病或症状药物的潜力,应用于治疗多种疾病或症状药物的研究和开发中。
2、目前,仅有其前体物质s-(2-氧戊丹-3-基)氨基甲酸叔丁酯的制备方法的相关报道。其中,us200942967中公开了一种以l-氨基丁酸为原料,经boc酸酐保护、制备weinreb酰胺,酰胺与甲基锂在-78度下反应生成酮,制备s-(2-氧戊丹-3-基)氨基甲酸叔丁酯的方法。这种方法一方面以甲基锂与weinreb酰胺反应制备s-(2-氧戊丹-3-基)氨基甲酸叔丁酯,成本高,对温度要求高(-78℃),不易控制,另一方面反应中使用的乙醚属于易制毒化学品,安全性较差。ep2589592中报道的s-(2-氧戊丹-3-基)氨基甲酸叔丁酯合成方案涉及柱色谱纯化,不适用于工业应用放大生产。
3、综上所述,由于现有技术中(s)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的前体物质s-(2-氧戊丹-3
...【技术保护点】
1.一种(S)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的(S)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中L-2-氨基丁酸与溶剂、碱性溶液和Boc酸酐溶液的质量体积比为30-40g:40-60mL:50-150mL:20-40mL;溶剂包括甲醇、乙醇和水中的任意一种;碱性溶液包括NaOH水溶液、Na2CO3水溶液和NaHCO3水溶液中的任意一种,所述NaOH水溶液的浓度为3-5mol/L,所述Na2CO3水溶液的浓度为5-10mol/L,所述NaHCO3水溶液的浓度为5-10mol/L;
...【技术特征摘要】
1.一种(s)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的(s)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中l-2-氨基丁酸与溶剂、碱性溶液和boc酸酐溶液的质量体积比为30-40g:40-60ml:50-150ml:20-40ml;溶剂包括甲醇、乙醇和水中的任意一种;碱性溶液包括naoh水溶液、na2co3水溶液和nahco3水溶液中的任意一种,所述naoh水溶液的浓度为3-5mol/l,所述na2co3水溶液的浓度为5-10mol/l,所述nahco3水溶液的浓度为5-10mol/l;boc酸酐溶液的浓度为10-15mol/l。
3.根据权利要求1所述的(s)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合搅拌的温度为20-30℃,时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的(s)-3-氨基-2-戊酮盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中l-2-boc-氨基丁酸与溶剂的质量体积比为50-60g:150-250ml,溶剂包括二氯甲烷;l-2-boc-氨基丁酸、二甲基羟胺盐酸盐、有机碱和偶联剂的摩尔比为250-300:300-500:800-1200:300-500,有机碱包括三乙胺、n,n-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶和吡啶中的任意一种,偶联剂包括1-(3-二甲氨基...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。