【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜材料改性和膜分离，具体为一种cof纳滤膜的制备方法及其应用，该类膜可用于有机溶剂中染料等有机物的分离。
技术介绍
1、有机液体被认为是推进石油、化学和制药工业不可或缺的。特别是在活性药物成分(api)的生产中，超过80％的材料消耗可归因于有机溶剂的使用。随着科技的发展，有机溶剂的需求也在加速增长。
2、在传统的有机溶剂分离方法(如蒸馏、蒸发、精馏和萃取等)中不仅能耗较高，溶剂损耗较大，而且易造成严重的环境污染。而膜分离技术是最节能的分离方法之一，与蒸馏、冷凝、吸附等传统工艺相比，它可能节省高达90％的能源。
3、目前用于有机溶剂纳滤的膜材料主要有无机材料膜、聚合物膜、混合基质膜等。其中，聚合物材料因其种类广泛，易规模化生产而具有巨大的应用潜力。例如聚丙烯腈(pan)、聚酰亚胺(pi)、聚酰胺(pa)、聚砜(psf)等主链中含芳香基团或酰亚胺键，被用作osn的膜材料。但由于这些聚合物材料仅适用于特定范围内的有机体系中，在部分有机溶剂中会溶解、溶胀，膜材料的溶胀也会导致膜内通道尺寸不稳定、降低分离效率，所以亟需开发能够适用于多种有机体系的纳滤膜材料。
4、共价有机骨架(cofs)作为一类新型的结晶多孔材料，其具有有序的多孔结构、良好的化学稳定性、高渗透孔隙率和可调的孔径，孔径在1～2nm范围内。因此，cofs材料被认为是纳滤膜的理想材料，对应用于有机溶剂纳滤(osn)有着巨大的前景。
技术实现思路
1、本专利技术通过进行原位聚合制备用
2、本专利技术的目的在于提供一种利用原位聚合方法制备cof纳滤膜的方法，包括以下步骤：
3、步骤1，将多孔基膜浸泡于对苯二胺水溶液中，保持负压状态，使溶液充分浸润多孔基膜；
4、步骤2，将处理后的基膜去除表面液体，缓慢倾倒1,3,5-三醛基间苯三酚的正己烷溶液使其发生界面聚合反应，形成分离层；
5、步骤3，将步骤,2所得膜浸泡于过硫酸铵氧化剂中，采用原位聚合方式，在分离层内部形成聚合物，再将所得膜干燥处理，以甲醇活化，去离子水保存。
6、本申请采用界面聚合法协同残余胺原位聚合的技术手段的方式，界面聚合形成分离层后，再利用内部残留胺单体发生原位聚合反应，聚对苯二胺在分离层孔道内部形成，改变其微观孔道结构，使分离层更加致密，以获得高性能纳滤膜。
7、在一种实施方式中，步骤1中，所述对苯二胺(pa)水溶液浓度为1.5wt％～2.5wt％；浸泡时间为0～1h，优选0.5h。
8、在负压状态下对苯二胺水溶液充分浸润多孔基膜的孔道，为反应提供充足单体。
9、在一种实施方式中，步骤2中所述1,3,5-三醛基间苯三酚(tp)的正己烷溶液浓度为0.02wt％，界面聚合反应的时间为30～120s，优选60s。
10、发生界面聚合反应形成tppa分离层。
11、在一种实施方式中，步骤3中所述过硫酸铵(aps)氧化剂的浓度为0.10wt％～2.00wt％，优选1.00wt％；原位聚合的时间为3～7h，优选5h。
12、aps催化残留的pa发生原位聚合反应，对分离层进行改性，形成ppa@tppa纳滤膜。
13、在一种实施方式中，所述多孔基膜需经过预处理，去除其表面有机物、无机物和微生物。
14、在一种实施方式中，所述多孔基膜材质包括聚丙烯腈。
15、在一种实施方式中，所述方法为：
16、步骤1，对多孔基膜进行预处理，去除其表面杂质后浸泡于1.5wt％～2.50wt％对苯二胺水溶液中，并保持负压状态30min，使其完全浸润；
17、步骤2，将步骤1中所得膜表面液体去除，再以0.02wt％1,3,5-三醛基间苯三酚的正己烷溶液缓慢倾倒于表面发生界面聚合反应；
18、步骤3，将步骤2所得膜浸没于1.00wt％过硫酸铵溶液中，反应后取出，以甲醇活化三次，再以去离子水保存。
19、采用原位聚合方法在tppa分离层中形成ppa，构建致密的传输通道。
20、本专利技术的第二个目的在于提供一种上述的方法制备得到的cof纳滤膜。
21、本专利技术的第三个目的在于提供一种上述的cof纳滤膜在有机物处理领域中的应用。
22、本专利技术技术方案的原理是：利用界面聚合反应形成tppa层，随后利用tppa层中剩余的pa进行原位聚合反应，以达到在分离层中形成ppa，从实现一步法构建更加致密的传输通道。以简化制备流程，并获得更加致密的cof纳滤膜。
23、有益效果
24、本专利技术采用原位聚合法制备ppa@tppa纳滤膜，形成致密通道，有效提高了膜的分离性能，同时保持高的稳定性；该类方法操作简单且绿色环保，具有工业推广潜力。利用该技术制备的ppa@tppa纳滤膜甲醇通量4.1l·m-2·h-1·bar-1，提高甲基橙截留率至93％。而后，ppa@tppa膜分别对不同有机溶剂进行测试，正丁醇、乙醇、甲醇、水的通量分别为0.1l·m-2·h-1·bar-1、0.8l·m-2·h-1·bar-1、4.0l·m-2·h-1·bar-1及8.3l·m-2·h-1·bar-1。本专利技术工艺简单、易操作，在有机溶剂纳滤领域展现出良好的工业前景。
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1.一种利用原位聚合方法制备COF纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用原位聚合方法制备COF纳滤膜的方法，其特征在于，步骤1中，所述对苯二胺水溶液浓度为1.50wt％～2.50wt％，优选2.00wt％；浸泡时间为30s～120s。
3.根据权利要求1所述的一种利用原位聚合方法制备COF纳滤膜的方法，其特征在于，步骤3中所述过硫酸铵氧化剂的浓度为0.10wt％～2.00wt％，优选1.00wt％；原位聚合的时间为3～7h，优选5h。
4.根据权利要求1所述的一种利用原位聚合方法制备COF纳滤膜的方法，其特征在于，步骤2中所述1,3,5-三醛基间苯三酚的正己烷溶液浓度为0.02wt％，界面聚合反应的时间为30s～120s。
5.根据权利要求1所述的一种利用原位聚合方法制备COF纳滤膜的方法，其特征在于，所述多孔基膜需经过预处理，去除其表面有机物、无机物和微生物。
6.根据权利要求1或5所述的一种利用原位聚合方法制备COF纳滤膜的方法，其特征在于，所述多孔基膜材质包括聚丙烯腈。
<...【技术特征摘要】
1.一种利用原位聚合方法制备cof纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用原位聚合方法制备cof纳滤膜的方法，其特征在于，步骤1中，所述对苯二胺水溶液浓度为1.50wt％～2.50wt％，优选2.00wt％；浸泡时间为30s～120s。
3.根据权利要求1所述的一种利用原位聚合方法制备cof纳滤膜的方法，其特征在于，步骤3中所述过硫酸铵氧化剂的浓度为0.10wt％～2.00wt％，优选1.00wt％；原位聚合的时间为3～7h，优选5h。
4.根据权利要求1所述的一种利用原位聚合方法制备cof纳滤膜的方法，其特征在于，步骤2中所述1,3,5-三醛基...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟洪，涂传明，张文海，高海齐，潘彦，胡达清，朱国雷，宋志刚，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：
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