【技术实现步骤摘要】
本公开属于煤制腐植酸领域，具体涉及一种从煤制腐植酸的碱抽提混合液中脱除水不溶物的方法。
技术介绍
1、固体腐植酸钾和黄腐酸钾，或是液态腐植酸溶液，其产品质量高度依赖于离心清液的纯度，即要求尽量控制并减少固液分离清液中水不溶物的含量，并且根据其含量不同进行质量分级。因此腐植酸钾钠以及黄腐酸钾钠的制备中固液分离是非常关键的步骤，分离效果直接影响产品的后续应用。
2、由于腐植酸原料来源不同，造成的腐植酸碱反应液的粘温特性、粒度、密度等物性参数不同，导致固液分离效果有较大差异。对于风化煤和年老褐煤，采用一级或多级串联的卧式螺旋卸料沉降离心机，通过调节转鼓转速、差转速、分离因素等工艺参数，可以实现较好的分离效果，离心清液的水不溶物的含量能够控制在低至7～8％，但难以降低至5％以下。而对于年轻褐煤和泥炭，由于富含泥炭蜡/褐煤蜡、树脂、纤维素和半纤维素等轻组分，反应液粘度增加，蜡和树脂及碱不溶无机物混合形成微小粒子(<50μm)，在溶液中难以沉降，采用二级串联卧式螺旋沉降离心机离心后，离心清液中的水不溶物(1μm以上)含量为15～25％，水不溶物难以完全分离，离心处理效果差，很难实现水不溶物的有效分离。
3、目前为进一步降低离心清液中干基水不溶物的含量，提出采用分离因数更高的碟片式离心机对离心清液进行二次分离，由于碟片离心机分离因数高达6000～10000g，沉降面积增加，离心清液进入碟片离心机后，高速旋转，使得水不溶物基本被分离，固液分离效率得到极大提高，排出的稀相中的渣含量较低，水不溶物含量明显降低。但随着固
技术实现思路
1、本公开的目的是提供一种从煤制腐植酸的碱抽提混合液中脱除水不溶物的方法，本专利技术提供的方法能够有效分离煤制腐植酸的碱抽提混合液中的水不溶物，使水不溶物的含量能够降至2％以下，实现高纯腐植酸产品的工业化生产。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种从煤制腐植酸的碱抽提混合液中脱除水不溶物的方法，其中，该方法包括：
3、s1、使煤制腐植酸的碱抽提混合液进行一次离心处理，得到第一离心清液与第一离心固相；
4、s2、将所述第一离心清液与絮凝剂混合后静置，得到混合料；
5、s3、使所述混合料进行二次离心处理，得到第二离心清液和第二离心固相；
6、s4、使所述第二离心清液进行真空压滤，得到腐植酸清液和压滤固相。
7、可选地，该方法还包括：将所述第一离心固相、所述第二离心固相和所述压滤固相混合后进行干燥处理，得到干燥后的固相物料；
8、所述干燥处理的条件包括：干燥温度为130～230℃，干燥时间为10～30min；
9、所述干燥后的固相物料的含水量为25wt％以下。
10、可选地，相对于每立方米的所述第一离心清液，所述絮凝剂的加入量为1～5g。
11、可选地，该方法还包括：所述絮凝剂以絮凝剂溶液的形式使用；所述絮凝剂溶液的浓度为0.1～10wt％。
12、可选地，所述絮凝剂选自铁酸钙、季铵盐、聚合硅酸铁、聚硅酸铝铁、聚合硫酸铝铁或聚合硫酸铝中的一种或几种，优选为铁酸钙、季铵盐或聚合硅酸铁中的一种或几种；
13、所述絮凝剂中硅铁摩尔比为1：(1～5)。
14、可选地，该方法还包括：使用碱或碱性化合物对原料煤中进行抽提处理，得到所述碱抽提混合液；
15、所述原料煤包括低阶煤，所述低阶煤包括泥炭、褐煤或风化煤中的一种；
16、所述碱抽提混合液中包含煤制腐植酸钾、煤制黄腐酸钾、煤制腐植酸钠和煤制黄腐酸钠中的一种或几种。
17、可选地，步骤s1中，所述一次离心处理的条件包括：采用卧式螺旋沉降离心机，转速为1500～3000r/min以上，处理温度为25～90℃，处理时间为连续进出料5～30min；
18、步骤s3中，所述二次离心处理的条件包括：采用卧式螺旋沉降离心机，转速为2000～3500r/min以上，温度为25～60℃，时间为连续进出料5～20min。
19、可选地，该方法还包括：步骤s2中，使所述第一离心清液在搅拌条件下加入所述絮凝剂，所述搅拌条件包括：搅拌速度为30～60r/min，搅拌时间为5～10min，所述静置的时间为20～50min。
20、可选地，步骤s4中，所述真空压滤的条件包括：操作压力为80kpa以下。
21、可选地，所述第一离心清液中干基水不溶物的含量为15％以下；
22、所述第二离心清液中干基水不溶物的含量为5％以下；
23、所述腐植酸清液中干基水不溶物的含量为2％以下。
24、通过上述技术方案，本专利技术提供的方法一方面通过在二次离心处理前添加絮凝剂，使离心清液中的不溶物颗粒积聚，粒径能够达到卧式螺旋沉降离心机的可离心范围(50～80μm)内，从而有效分离水不溶物，水不溶物的含量能够降至5％以下；另一方面，在二次离心处理后进行真空压滤，通过两级离心处理与一级真空压滤处理组合的工艺，进一步有效分离离心清液中剩余的极少微细不溶物，使水不溶物的含量降至2％以下。本专利技术在大幅降低离心成本和工艺能耗的同时，精准控制产品质量，实现高纯腐植酸钾产品的大规模、工业化、连续化生产。
25、本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种从煤制腐植酸的碱抽提混合液中脱除水不溶物的方法，其中，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将所述第一离心固相、所述第二离心固相和所述压滤固相混合后进行干燥处理，得到干燥后的固相物料；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每立方米的所述第一离心清液，所述絮凝剂的加入量为1～5g。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：所述絮凝剂以絮凝剂溶液的形式使用；所述絮凝剂溶液的浓度为0.1～10wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述絮凝剂选自铁酸钙、季铵盐、聚合硅酸铁、聚硅酸铝铁、聚合硫酸铝铁或聚合硫酸铝中的一种或几种，优选为铁酸钙、季铵盐或聚合硅酸铁中的一种或几种；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：使用碱或碱性化合物对原料煤中进行抽提处理，得到所述碱抽提混合液；
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述一次离心处理的条件包括：采用卧式螺旋沉降离心机，转速为1500～3000r/min以上，处理温度为25～90℃，处理时间为连
8.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：步骤S2中，使所述第一离心清液在搅拌条件下加入所述絮凝剂，所述搅拌条件包括：搅拌速度为30～60r/min，搅拌时间为5～10min，所述静置的时间为20～50min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S4中，所述真空压滤的条件包括：操作压力为80KPa以下。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一离心清液中干基水不溶物的含量为15％以下；
...【技术特征摘要】
1.一种从煤制腐植酸的碱抽提混合液中脱除水不溶物的方法，其中，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将所述第一离心固相、所述第二离心固相和所述压滤固相混合后进行干燥处理，得到干燥后的固相物料；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每立方米的所述第一离心清液，所述絮凝剂的加入量为1～5g。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：所述絮凝剂以絮凝剂溶液的形式使用；所述絮凝剂溶液的浓度为0.1～10wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述絮凝剂选自铁酸钙、季铵盐、聚合硅酸铁、聚硅酸铝铁、聚合硫酸铝铁或聚合硫酸铝中的一种或几种，优选为铁酸钙、季铵盐或聚合硅酸铁中的一种或几种；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：李子波，尹志刚，王恕，张福水，刘茂强，
申请(专利权)人：国家能源集团国源电力有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。