【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测试样制备，特别涉及一种制备不锈钢ebsd样品的方法。
技术介绍
1、不锈钢具有良好的耐高温、耐腐蚀特性，按组织状态分为：奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢及奥氏体-铁素体(双相)不锈钢，被广泛用于厨具餐具、家用电器、化工领域、建筑装饰领域、交通等众多领域。不锈钢的应用如此广泛，对其进行更深入的微观结构及晶体学研究就成了必然。
2、电子背散射衍射(ebsd)技术作为研究微观结构及晶体学特征的分析方法，已经成为基体机理研究及新产品研发中一个强有力的工具。它是基于扫描电镜中电子束打在倾斜样品表面激发出背散射电子，被探头收集并形成衍射花样，从而确定晶体结构、晶体取向、晶粒大小、物相鉴定及应力分析。电子背散射衍射只发生在样品表面10～30nm厚的浅表面区域，所以对样品制备的质量要求很高，要求表面光滑、无加工应变层、无氧化膜。
3、目前各种不锈钢ebsd样品制备方法及其优缺点如表1所示：
4、表1
5、 制备方法 优点 缺点 机械抛光 制样环节少 人员经验要求极高，成功率低 化学抛
6、中国专利cn109030134a公开了“高氮无镍奥氏体不锈钢ebsd样品的制备方法”，该专利中采用纯机械抛光的方法，要求精确的抛光位置、转速、抛光液滴速等，该方法受设备及实验人员的经验限制成功率难以保证。
7、中国专利cn109632436a公开了“一种高氮不锈钢的ebsd测试试样表面处理方法”，该专利中针对高氮不锈钢设计了一种化学腐蚀方式制备ebsd样品，所用腐蚀剂为分析纯的盐酸、硝酸，属于无机强酸，其普适性较差。
8、中国专利cn115406918a公开了一种马氏体高强钢ebsd制样方法，该专利中采用化学腐蚀-振动抛光结合的方式来制备ebsd样品，但是，该方法时间长，解析率低。
9、中国专利cn116413292a公开了一种振动抛光制备锆合金ebsd样品的方法，该方法使用的是振动抛光制备样品，需要时长至少4h以上，时间太长。
10、中国专利cn113670699a公开了一种铁素体耐热不锈钢ebsd样品及其制备方法，该方法采用电解液为体积比8～12：88～92的高氯酸和乙醇混合溶液，电解液需在-30～-10℃下边搅拌边使用。
11、中国专利cn112116001813公开了一种制备超级马氏体不锈钢ebsd样品的方法，该方法采用电解液为高氯酸、醋酸和酒精按照体积比为(1±0.1):(3±0.1):(6±0.1)混合而成的混合物，电解液需在-20～0℃下边搅拌边使用。
12、中国专利cn112229860a公开了一种用于ebsd测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，该方法采用电解液为高氯酸、酒精按照体积比为1:1.5～2.5混合而成的混合物，电解液需在-30～-15℃下边搅拌边使用。
13、中国专利cn111929337a公开了一种al-zn-mg-cu合金的ebsd试样制备方法及ebsd试样。该专利采用先振动抛光再电解抛光的方式制备样品，其效果是al-zn-mg-cu合金需要3-4h的振动抛光，时间太长导致检测效率慢。该专利和现有ebsd样品制备的常规认知一样：1.认为电解抛光能得到较好的表面质量，2.振动抛光的去应力能力强。
14、现有的制备ebsd方法由于样品材质的限制，都是针对单一材质样品进行的，因不同组织的腐蚀速率不一样，尤其是含多相组织的不锈钢，如不锈钢中的析出相、双相不锈钢等，还没有统一能适用于不同组织不锈钢ebsd样品的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种制备不锈钢ebsd样品的方法，该方法同时适用不同组织(铁素体、奥氏体、马氏体及双向)不锈钢ebsd样品的制备，且针对不同组织制备的ebsd样品均能获得较高的解析率，解析率≥98％，而且制备操作更加简单、效率更高。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：
3、一种制备不锈钢ebsd样品的方法，包括如下步骤：
4、1)取样
5、在不锈钢上切取待检测样品；
6、2)电解抛光
7、将待检测样品放入电解抛光液中进行电解抛光，电解抛光时间为时间为10～90s，电解抛光液包括：草酸：1～10％wt、酒精：5～10％wt、椰油酰胺丙基氧化胺：0.1～0.2％wt，余量为水；
8、3)振动抛光，抛光时间10～20min；
9、4)将待检测样品表面清洗干净直至表面无抛光液残留，得到不锈钢ebsd样品。
10、优选的，所述步骤2)中，电解抛光电压为1.0～5.0v，电流为0.1～0.5a。
11、优选的，所述步骤2)中，所述电解抛光液中所用草酸、酒精、椰油酰胺丙基氧化胺均为分析纯，水为电导率≤18.25mω.cm的去离子水。
12、优选的，所述步骤3)中，振动抛光电压为170～220v，抛光频率50～75hz，。
13、优选的，所述不锈钢为奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢或铁素体-奥氏体双相不锈钢。
14、优选的，步骤1)中，所述待检测样品尺寸为：长5～10mm、宽5～10mm、高3～6mm。
15、优选的，所述待检测样品先进行热镶嵌，再使用水磨性砂纸进行粗磨，粗磨依次从280目、600目、1200目，最后使用抛光布抛光至样品表面平整无划痕。
16、优选的，粗磨过程中新磨痕方向应与上道磨痕方向垂直。
17、优本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，所述步骤2)中，电解抛光电压为1.0～5.0V，电流为0.1～0.5A。
3.如权利要求1或2所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，所述步骤2)中，所述电解抛光液中所用草酸、酒精、椰油酰胺丙基氧化胺均为分析纯，水为电导率≤18.25MΩ.cm的去离子水。
4.如权利要求1所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，所述步骤3)中，振动抛光电压为170～220V，抛光频率50～75Hz。
5.如权利要求1所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，所述不锈钢为奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢或铁素体-奥氏体双相不锈钢。
6.如权利要求1所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，步骤1)中，所述待检测样品尺寸为：长5～10mm、宽5～10mm、高3～6mm。
7.如权利要求1所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，步骤1)中，所述待检测样品先进行热镶嵌，再使用
8.如权利要求7所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，步骤1)中，粗磨过程中新磨痕方向应与上道磨痕方向垂直。
9.如权利要求7或8所述的制备不锈钢EBSD样品的方法，其特征是，步骤1)中，使用抛光布抛光的过程中，抛光剂采用金刚石抛光剂，抛光方向与1200目磨痕方向垂直。
...【技术特征摘要】
1.一种制备不锈钢ebsd样品的方法，其特征是，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备不锈钢ebsd样品的方法，其特征是，所述步骤2)中，电解抛光电压为1.0～5.0v，电流为0.1～0.5a。
3.如权利要求1或2所述的制备不锈钢ebsd样品的方法，其特征是，所述步骤2)中，所述电解抛光液中所用草酸、酒精、椰油酰胺丙基氧化胺均为分析纯，水为电导率≤18.25mω.cm的去离子水。
4.如权利要求1所述的制备不锈钢ebsd样品的方法，其特征是，所述步骤3)中，振动抛光电压为170～220v，抛光频率50～75hz。
5.如权利要求1所述的制备不锈钢ebsd样品的方法，其特征是，所述不锈钢为奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢或铁素体-奥...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑兰贞，施黎明，张举明，余晓琪，熊超华，
申请(专利权)人：福建青拓特钢技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。