【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米纤维气凝胶，具体地，涉及碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法。
技术介绍
1、气凝胶由于其高比表面积、高孔隙率、低密度和低热导率等优异性能，已被广泛应用于隔热保温、吸附、催化和能源等领域，但随着气凝胶应用领域的越发广泛，普遍应用于650℃及以下隔热领域的传统sio2气凝胶在高温下结构易坍塌，致使材料致密化，从而丧失其优异性能，其他氧化物基气凝胶的高温热稳定性也有待进一步加强，高温局限性极大地限制了氧化物基气凝胶在高温领域的应用。碳化物是一种高硬度、高熔点和化学性质稳定的化合物，一般通过原位生成法制得，在制备过程中控制工艺参数将碳化物制成气凝胶结构，可提升气凝胶材料的使用性能，与传统的二氧化硅气凝胶相比，碳气凝胶具有更高的强度、更大的孔隙率、更小的颗粒直径、更大的比表面积及更低的高温热导率，在催化剂载体、电容器及吸附材料等领域具有广阔的应用前景。
2、碳@碳化硅复合气凝胶是一种核@壳结构气凝胶，其具有重量轻、非烧蚀、抗氧化、高温热稳定性好等优点，是一种高效耐高温隔热材料，在飞行器端面隔热、锂电池模组隔热等高温隔热场景都有着巨大的应用潜力。然而，现有技术的碳@碳化硅复合气凝胶普遍存在力学性能不佳，且导热系数偏高的问题，限制了其在高温场景的隔热应用。
3、如中国专利申请公布号为cn114715896a，申请日为2022年04月14日，名称为：碳化硅纳米管气凝胶的制备方法，公开的方法将将硅源和溶剂混合，得到硅源溶液；将碳毡浸泡在所述硅源溶液中，得到浸泡材料；将所述浸泡材料在惰性气氛中烧结，得到si
技术实现思路
1、1、要解决的问题
2、针对现有技术中的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶，隔热和力学性能不佳，通常不能兼顾的技术问题，本申请提供的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶，兼具优异的力学性能和高效的隔热性能。本申请还提供了碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法及其应用，工艺过程简单易操作，反应过程易控制、生产周期短、成本低廉，可以实现规模化生产，可用在飞行器端面或锂电池模组等高温隔热场景。
3、2、技术方案
4、为达到上述目的，提供的技术方案为：
5、本申请的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
6、将石墨毡用等离子水清洗，得到清洗后的石墨毡；
7、制备包含碳源的溶液，得到含碳溶液；
8、将所述清洗后的石墨毡置于所述含碳溶液中浸渍后干燥，得到碳包覆石墨毡；
9、制备包含正硅酸四乙酯、乙醇和去离子水的溶液，并用盐酸调节至澄清，得到混合溶液；
10、将所述碳包覆石墨毡置于所述混合溶液中浸渍后干燥，得到浸渍石墨毡；
11、将所述浸渍石墨毡于高温中保温，得到所述碳@碳化硅纳米纤维气凝胶。
12、优选的，清洗工艺为：将石墨毡在等离子清洗机中正反面各处理5～20min。
13、进一步地，所述碳源为盐酸多巴胺或酚醛。
14、进一步地，所述含碳溶液：将10mmol三羟甲基氨基甲烷和0.6～1.0mmol盐酸多巴胺溶解于100ml去离子水，再加入1ml盐酸。
15、优选的，盐酸多巴胺浓度为6～10mm。
16、进一步地，将所述清洗后的石墨毡于含碳溶液中常温搅拌6h，60℃真空干燥12h；以2～5℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温1～3h。
17、进一步地，所述混合溶液：正硅酸四乙酯、乙醇和去离子水的体积比为2∶2～3.66∶1，ph为2～4。
18、优选的，盐酸的添加量为混合溶液总体积的1～3％。
19、进一步地，将所述碳包覆石墨毡在所述混合溶液中浸渍0.5～1h，干燥。
20、优选的，将碳包覆石墨毡在室温下置于真空浸渍机真空浸渍硅溶胶，真空度0～20mbar，使碳包覆石墨毡和溶液的气体充分排除，干燥参数为：真空干燥箱中-0.6～-0.8bar的真空度下，加热至60℃干燥12～48h。
21、进一步地，在所述混合溶液中二次浸渍24～48h。
22、优选的，将碳包覆石墨毡在室温下置于真空干燥箱中抽真空二次浸渍硅溶胶，真空度-0.8～-1bar，使碳包覆石墨毡被充分浸渍。
23、进一步地，所述高温中保温的参数为：1～5℃/min的升温速率升温至1500～1700℃，保温4～6h。
24、碳@碳化硅纳米纤维气凝胶，用所述方法制备得到。
25、碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的应用，将碳@碳化硅纳米纤维气凝胶应用于耐高温隔热材料的制备中。
26、3、有益效果
27、采用本专利技术提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下有益效果：
28、(1)本专利技术的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，以石墨毡作为碳源生长点及原始支撑骨架，等离子清洗机处理去除石墨毡表面杂质，使碳纤维表面亲水易于后续充分浸渍。且处理后的碳纤维表面粗糙，降低了石墨碳的反应难度，使其表面更易于包覆碳源(如聚多巴胺)碳化后的碳层。提供额外碳层的石墨纤维毡后经过二次真空浸渍硅源后，在氩气气氛下高温煅烧，从而转化为碳/碳化硅纳米纤维气凝胶，碳纤维外层牺牲碳反应原位生成c-si包覆的碳化硅比一般的包覆更牢固。得到碳@碳化硅纳米纤维气凝胶作为一种高温隔热材料，实现在1300℃高温下的耐火隔热。制备方法仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，也不需要特殊药品，工艺过程简单易操作，反应过程易控制、生产周期短、成本低廉，可以实现规模化生产。
29、(2)本专利技术的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶，其中碳/碳化硅纳米纤维及一维碳化硅纳米线交互的多尺度结构，可以有效地抑制空气的热传导、热对流和固体骨架声子热传导，从而显著提升碳/碳化硅纳米纤维气凝胶的隔热效果，且碳纤维外层的碳化硅壳层能更好实现高温有氧环境下保持很好的热稳定性和化学稳定性，兼具轻质及高效的隔热性能。同时碳纤维超强骨架赋予该材料优异的力学性能。
30、(3)本专利技术的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的应用，由于本申请制备的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶兼具优异的力学性能和高效的隔热性能，可用在飞行器端面本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述碳源为盐酸多巴胺或酚醛。
3.根据权利要求2所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述含碳溶液：将10mmol三羟甲基氨基甲烷和0.6～1.0mmol盐酸多巴胺溶解于100mL去离子水，再加入1mL盐酸。
4.根据权利要求3所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：将所述清洗后的石墨毡于含碳溶液中常温搅拌6h，60℃真空干燥12h；以2～5℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温1～3h。
5.根据权利要求4所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述混合溶液：正硅酸四乙酯、乙醇和去离子水的体积比为2∶2～3.66∶1，pH为2～4。
6.根据权利要求5所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：将所述碳包覆石墨毡在所述混合溶液中浸渍0.5～1h，干燥。
7.根据权利要求6所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制
8.根据权利要求7所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述高温中保温的参数为：1～5℃/min的升温速率升温至1500～1700℃，保温4～6h。
9.碳@碳化硅纳米纤维气凝胶，其特征在于：用权利要求1-8任一项所述方法制备得到。
10.碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的应用，其特征在于：将权利要求9所述碳@碳化硅纳米纤维气凝胶应用于耐高温隔热材料的制备中。
...【技术特征摘要】
1.碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述碳源为盐酸多巴胺或酚醛。
3.根据权利要求2所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述含碳溶液：将10mmol三羟甲基氨基甲烷和0.6～1.0mmol盐酸多巴胺溶解于100ml去离子水，再加入1ml盐酸。
4.根据权利要求3所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：将所述清洗后的石墨毡于含碳溶液中常温搅拌6h，60℃真空干燥12h；以2～5℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温1～3h。
5.根据权利要求4所述的碳@碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述混合溶液：正硅酸四乙酯、乙醇和...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡小晔，郑春雪，李昕扬，俞洁，黄竹林，李明，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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