一种采用UPLC-Q-TOF-MS对荷叶提取物中化学成分的测定方法技术

技术编号：41365734 阅读：16 留言：0更新日期：2024-05-20 10:13

本发明专利技术提供了一种采用UPLC‑Q‑TOF‑MS对荷叶提取物中化学成分的测定方法，采用液相色谱质谱联用仪进行测定，包括以下步骤：超高效液相色谱的条件：色谱柱为C18色谱柱，柱温为28‑32℃，流速为0.1‑0.3mL/min，以0.08‑0.12％甲酸水为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI)，分别以正离子模式和负离子模式测定。采用UPLC‑Q‑TOF‑MS技术快速鉴定了荷叶提取物中的主要化学成分，共鉴定出26种化何物，主要为黄酮类、生物碱类、糖类，此外还含有原花青素、氨基酸等化学成分，实现了荷叶提取物有效成分的分离和鉴定，为荷叶提取物中有效成分的药理研究和定量检测分析提供重要的研究基础。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药成分分析，具体涉及一种采用uplc-q-tof-ms对荷叶提取物中化学成分的测定方法。

技术介绍

1、荷叶为睡莲科植物莲(nelumbonuficeragaertn)的叶，又名莲叶、藕叶，在我国南北方均有种植。性味苦寒，平，归肝、脾、胃、心经，具有清暑利湿，生发清阳，清心去热，止血利水的活性。荷叶中主要含有生物碱类、黄酮类、多糖类等成分，现代药理研究表明荷叶具有降脂减肥、抗氧化、抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抑制hiv增殖、抗病毒、抗炎、抗过敏等作用。

2、目前，对于荷叶提取物的质量控制方法研究较少，《中国药典》2020年版荷叶项下仅收载了采用高效液相色谱法测定荷叶碱单一成分含量的方法。cn202210147246.6公开了一种抗氧化荷叶提取物的指纹图谱构建方法，针对的是碱性水溶液提取后，通过大孔树脂分离多糖后的，荷叶提取物建立的液相指纹图谱，且只标记了5个共有峰，不能全面表征提取物的成分，不能全面控制产品质量。因此急需一种能够有效测定和鉴定荷叶提取物中的多种化学成分的方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种采用uplc-q-tof-ms对荷叶提取物中化学成分的测定方法。实现了荷叶提取物中多种有效成分的分离和鉴定，为荷叶提取物中有效成分的药理研究和定量检测分析提供重要的研究基础。

2、为达到此专利技术目的，本专利技术提供了一种采用uplc-q-tof-ms对荷叶提取物中化学成分的测定方法，采用液相色谱质谱联用仪进行测定，包括以下步骤：

3、设定超高效液相色谱的条件：色谱柱为c18色谱柱，柱温为28-32℃，流速为0.1-0.3ml/min，以0.08-0.12％甲酸水为流动相a，以乙腈为流动相b，按下表进行梯度洗脱：

4、时间(min) 流速(ml/min) a(％) b(％) 0.00 0.200 98.0 2.0 5.00 0.200 98.0 2.0 15.00 0.200 60.0 40.0 20.00 0.200 0.0 100.0 21.00 0.200 0.0 100.0 22.00 0.200 98.0 2.0 25.00 0.200 98.0 2.0

5、根据本专利技术的进一步的实施例，上述测定方法还包括供试品溶液的制备步骤，具体为取一定量的荷叶提取物，加溶剂制备成合适浓度，过滤,取滤液。

6、优选地，所述溶剂为50％甲醇水溶液。

7、根据本专利技术的进一步的实施例，上述测定方法中，所述柱温为30℃，流速为0.2ml/min，甲酸水的体积浓度为0.1％。

8、根据本专利技术的进一步的实施例，上述测定方法中，质谱条件为：esi离子源，分别在负、正离子模式下采集数据，扫描分子量范围：50-1500da，碰撞气：氩气，碰撞能：20-40v，毛细管电压：(-)2.5kv，(+)3.0kv，锥孔电压：40v，源温：120℃，雾化气：氮气，脱溶剂气：氮气，脱溶剂气温度：400℃，锥孔气流量：50l/h，脱溶剂气流量：700l/min。

9、根据本专利技术的进一步的实施例，上述测定方法中，所述荷叶提取物为荷叶以水为溶剂进行提取得到的提取物。

10、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：

11、本专利技术采用uplc-q-tof-ms技术快速鉴定了荷叶提取物中的主要化学成分，共鉴定出26种化何物，主要为黄酮类、生物碱类、糖类，此外还含有原花青素、氨基酸等化学成分。该方法具有快捷、简便、易行，样品用量小和高通量分析等特点，实现了荷叶提取物有效成分的分离和鉴定，为荷叶提取物中有效成分的药理研究和定量检测分析提供重要的研究基础。

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【技术保护点】

1.一种采用UPLC-Q-TOF-MS对荷叶提取物中化学成分的测定方法，其特征在于，采用液相色谱质谱联用仪进行测定，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于进一步包括供试品溶液的制备步骤，包括：

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述溶剂为50％甲醇水溶液。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述柱温为30℃。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述流速为0.2ml/min。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述甲酸水的体积浓度为0.1％。

7.根据权利要求1至6任一所述的测定方法，其特征在于设定质谱条件为：

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述荷叶提取物为荷叶以水为溶剂进行提取得到的提取物。

【技术特征摘要】

1.一种采用uplc-q-tof-ms对荷叶提取物中化学成分的测定方法，其特征在于，采用液相色谱质谱联用仪进行测定，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于进一步包括供试品溶液的制备步骤，包括：

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述溶剂为50％甲醇水溶液。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述柱温为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梢，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人