【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸三芳基酯检测，尤其涉及一种磷酸三芳基酯的水解分析方法。
技术介绍
1、磷酸三芳基酯是一种重要的化工产品。在化工领域磷酸三芳基酯主要用于纤维素树脂、乙烯基树脂、天然橡胶和合成橡胶的阻燃增塑剂，广泛应用于食品包装材料、家具、纺织品、电子电器及建筑防火材料等产品中，同时也是磷酸酯抗燃油的生产原料。在电力领域，因其较高的自燃点，优异的润滑性能，常作为发电厂汽轮机调速系统液压工作介质，确保汽轮机主汽门和调节汽门等快速、可靠、灵敏动作，保证汽轮机安全稳定运行。在生产过程中，磷酸三芳基酯是由酚类化合物和三氯氧磷在催化剂的作用下经“一步法”制备得到。然而，国内酚类化合物通常提取自煤焦油，提取出的酚类化合物有多种，为混合物。现有的分离方法很难将酚类化合物中的乙基苯酚、二甲基苯酚等分离开来。因此，以该原料合成得到的磷酸三芳基酯也为混合物，且所含种类往往多达数十种。由于不同批次酚类化合物组成不同，导致以此为原料合成出的磷酸三芳基酯组分结构及含量有较大差异，其呈现出的抗水解性和稳定性也往往不同。随着检测技术的发展，越来越多的科研人员采用色谱-质谱联用仪尝试分析磷酸三芳基酯中影响其水解和稳定性能的磷酸酯主要成分及结构，但由于所含同分异构体种类较多，无法实现直接分离检测，更无法对其组成和结构进行解析。因此，发展新型解析磷酸三芳基酯的方法就显得尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术实施例提供一种磷酸三芳基酯的水解分析方法，可实
2、本专利技术实施例提出一种磷酸三芳基酯的水解分析方法，包括如下步骤：将磷酸三芳基酯水解，得到酚类物质；利用高效液相色谱仪和核磁共振波谱仪对酚类物质测定，根据获取的hplc谱图和核磁氢谱图分析酚类物质中的酚类化合物的种类。
3、在一些实施例中，采用高效液相色谱法时，使用od-h手性柱色谱柱，波长为254nm，流动相中的正己烷与异丙醇的体积比为98：2，流速为1.0ml/min，温度为25℃。
4、在一些实施例中，所述磷酸三芳基酯的水解方法包括如下步骤：在磷酸三芳基酯中加入碱、有机溶剂和水，升温后搅拌，使反应充分；充分反应后降温至室温，去除有机溶剂，得到剩余物；将剩余物内加入二氯甲烷，并加入稀盐酸酸化至水相ph小于2，得到第一有机相和第一水相，将第一水相分离；将分离后的第一水相内加入二氯甲烷，直至水相点板没有酚，得到第二有机相和第二水相；将第一有机相和第二有机相合并得到有机相，将有机相除去二氯甲烷，得到粗产物，将粗产物经柱层析分离，得到酚类物质。
5、在一些实施例中，所述碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的任一种。
6、在一些实施例中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种。
7、在一些实施例中，所述碱和磷酸三芳基酯的摩尔比为6～10：1，有机溶剂和磷酸三芳基酯的摩尔比为30～100：1，有机溶剂和水的体积比为3～10：1。
8、在一些实施例中，所述磷酸三芳基酯中加入碱、有机溶剂和水后，升温至80～120℃，搅拌并反应24～60h。
9、在一些实施例中，去除有机溶剂的方法为：通过旋蒸除去大部分有机溶剂，然后用真空泵除去残余有机溶剂。
10、在一些实施例中，将第一有机相和第二有机相合并得到有机相后，将无水硫酸钠加入有机相，对有机相进行进一步干燥，去除水分，然后将过滤掉，将过滤掉硫酸钠之后的有机相进行旋干。
11、在一些实施例中，将有机相经柱层析分离时采用石油醚与乙酸乙酯，石油醚与乙酸乙酯的体积比为6～10：1。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法时，使用OD-H手性柱色谱柱，波长为254nm，流动相中的正己烷与异丙醇的体积比为98：2，流速为1.0mL/min，温度为25℃。
3.根据权利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述磷酸三芳基酯的水解方法包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的任一种。
5.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种。
6.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述碱和所述磷酸三芳基酯的摩尔比为6～10：1，所述有机溶剂和所述磷酸三芳基酯的摩尔比为30～100：1，所述有机溶剂和所述水的体积比为3～10：1。
7.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述磷酸三芳基酯中加入所
8.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，去除所述有机溶剂的方法为：通过旋蒸除去大部分的所述有机溶剂，然后用真空泵除去残余的所述有机溶剂。
9.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，将所述第一有机相和所述第二有机相合并得到所述有机相后，将无水硫酸钠加入所述有机相，对所述有机相进行进一步干燥，去除水分，然后将过滤掉，将过滤掉硫酸钠之后的有机相进行旋干。
10.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，将所述有机相经柱层析分离时采用石油醚与乙酸乙酯，所述石油醚与所述乙酸乙酯的体积比为6～10：1。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法时，使用od-h手性柱色谱柱，波长为254nm，流动相中的正己烷与异丙醇的体积比为98：2，流速为1.0ml/min，温度为25℃。
3.根据权利要求1所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述磷酸三芳基酯的水解方法包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的任一种。
5.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种。
6.根据权利要求3所述的磷酸三芳基酯的水解分析方法，其特征在于，所述碱和所述磷酸三芳基酯的摩尔比为6～10：1，所述有机溶剂和所述磷酸三芳基酯的摩尔比为30...
【专利技术属性】
技术研发人员：高占阳，王笑微，龙国军，王娟，张维科，王宁飞，谢佳林，张晋玮，严涛，冯丽苹，刘永洛，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。