【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及胶体分散、热固性材料等领域，特别涉及一种不饱和聚酯树脂空心结构微球及其制备方法。
技术介绍
1、空心微球一般是指微米直径中空小颗粒。空心微球的结构一般可以分为球壳型和孔道型：球壳型空心微球是由一个或多个薄壳共同构成；孔道型空心微球则具有内孔结构。空心微球具有重要的研究和应用价值，其特殊的结构和性能为材料科学、化学、生物技术等领域的研究提供了新思路和新方法。同时，随着科学技术的发展，空心微球的应用领域也将不断拓展和更新。
2、空心结构微球的制备方法一般包括自主装法、模板界面反应法、乳液法和喷雾反应法等。自组装利用模板/层层自组装、表面活性剂或两亲嵌段聚合物自组装制备空心结构微球。模板界面反应法是在模板表面进行化学反应形成空心结构微球。乳液法一般采用溶胀法。喷雾反应法通常以材料溶液通过雾化液滴进入反应器；液滴表面溶剂蒸发，溶质发生热分解或燃烧形成的空心微球。以上方法存在过程复杂，应用范围限定等缺点。
3、空心结构微球和实心微球具有相同的体积，密度小，具有轻便和隔热性好的特点，是一种良好的轻质材料。不饱和聚酯树脂是热固性树脂中最常用的一种，一般是由不饱和二元酸与二元醇或者饱和二元酸与不饱二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。不饱和聚酯树脂是一种常见的热固性树脂，由于其具有易于加工、成本低廉、用途广泛等优点，被广泛应用于家具、地板、汽车、航空航天等领域。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是利用胶体分散方法制备改性不饱和聚酯树脂在分散
2、(1)制备含固体引发剂的分散液：
3、室温下，将定量溶剂加入带有磁力搅拌的反应器中，滴加碳酸钠水溶液，然后滴加定量能形成晶体沉淀物的第二种盐水溶液。固定温度下陈化一定时间，分层后取下层混合物；加入特定引发剂，磁力搅拌固定时间，获得含固体引发剂的分散液。
4、其中，溶剂为甲醇、乙醇或乙醚中的一种或几种混合溶剂；第二种盐水溶液是氯化钙或硝酸钙等可与碳酸钠水溶液形成沉淀的盐类水溶液。特定引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉等。
5、碳酸钠水溶液的质量浓度为1.0-2.0％，滴加速度为5％溶液质量/分钟；第二种盐水溶液质量浓度为碳酸钠水溶液浓度的50％，滴加速度为5％溶液质量/分钟；陈化时间24-48小时，温度为40℃。加入引发剂后磁力搅拌固定时间为2小时。
6、溶剂、碳酸钠水溶液、第二种盐水溶液和引发剂的质量比为10.0：10.0：21.0：0.2。
7、(2)制备含不饱和聚酯树脂空心微球前聚体的分散液：
8、室温下，将定量不饱和聚酯树脂和功能单体的溶液滴入一定比例的步骤(1)制备的固体引发剂的分散液中，过程维持在超声波生物粉碎机中粉碎一定时间，完成制备含不饱和聚酯树脂空心微球前聚体的分散液。
9、其中，使用的不饱和聚酯树脂为市售商业产品；指定单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或乙酰基丙烯酰乙酸乙酯。
10、不饱和聚酯树脂、功能单体和步骤(1)制备的固体引发剂分散液的质量比为1.5：0.075-0.15：15.0。
11、超声波生物粉碎机功率200w，超声波生物粉碎机中粉碎时间为5分钟。
12、(3)制备不饱和聚酯树脂空心微球：
13、室温下，将步骤(2)制备的含不饱和聚酯树脂空心微球前聚体的分散液加入带有油水分离器的聚合反应釜中。升温至聚合反应温度后，油水分离出步骤(1)残存溶剂后，降低反应温度至常温，获得不饱和聚酯树脂空心微球的分散液，过滤得到固体物，将固体物用一定量酸液洗涤后，再次用去离子洗涤。水洗后的固体物烘干至恒重得到不饱和聚酯树脂空心微球。
14、其中，聚合反应温度为70-80℃，反应时间2-3小时。酸洗工序采用1％质量浓度盐酸溶液，使用量和步骤(2)分散液质量比为0.2-0.5:1，烘干温度为60-70℃。
15、本专利技术利用胶体分散方法制备改性不饱和聚酯树脂在分散颗粒表面固化成空心结构微球，不饱和聚酯树脂空心微球和以聚合物基热固性材料有良好的相容性，且可以实现热固性材料的轻质和隔热，具有良好的应用价值。此方法制备的不饱和聚酯树脂微球在轻量化材料或阻热领域有着潜在应用前景。本专利技术具有以下优点：
16、1、固体引发剂粒径为10-20纳米，粒径分布均匀；固体引发剂分散液引发常温稳定性好；
17、2、通过上述方法制备的不饱和聚酯树脂微球为空心结构，微球尺寸为10微米左右，粒径分布均匀；
18、3、制备条件温和，所需设备较少。
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1.一种不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂为甲醇、乙醇、乙醚中的一种或几种；形成晶体沉淀物的第二种盐水溶液为氯化钙或硝酸钙水溶液；引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉。
3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳酸钠水溶液的质量浓度为1.0-2.0％，滴加速度为5％溶液质量/分钟；第二种盐水溶液的质量浓度为碳酸钠水溶液浓度50％，滴加速度为5％溶液质量/分钟；陈化时间24-48小时，温度为40℃；加入引发剂后磁力搅拌时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂、碳酸钠水溶液、第二种盐水溶液和引发剂的质量比为10.0:10.0:21.0:0.2。
5.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，不饱和聚酯
6.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声波生物粉碎机功率200W，超声波生物粉碎机中粉碎时间为5分钟。
7.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚合反应温度为70-80℃，聚合反应时间为2-3小时；酸洗采用1％质量浓度的盐酸溶液，其和步骤(2)分散液的质量比为2-5:1，烘干温度为60-70℃。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的不饱和聚酯树脂空心结构微球。
...【技术特征摘要】
1.一种不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂为甲醇、乙醇、乙醚中的一种或几种；形成晶体沉淀物的第二种盐水溶液为氯化钙或硝酸钙水溶液；引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉。
3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳酸钠水溶液的质量浓度为1.0-2.0％，滴加速度为5％溶液质量/分钟；第二种盐水溶液的质量浓度为碳酸钠水溶液浓度50％，滴加速度为5％溶液质量/分钟；陈化时间24-48小时，温度为40℃；加入引发剂后磁力搅拌时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯树脂空心结构微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂、碳酸钠水溶液、第二种盐水溶液和引发剂的质量比为10.0:10.0...
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