【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂制备，更具体地说，它涉及一种用于催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法。
技术介绍
1、目前生产1,4-丁二醇的通用方法有两种，一种是将1,4-丁二炔醛在压力30mpa，温度为130-170℃条件下，在固定床内采用镍-铝合金作为催化剂（例如申请号为200710021418.0的专利公开的铝镍催化剂）进行加氢反应；另外一种是先在低压下，丁炔二醇先加氢生成丁烯二醇和1,4-丁二醇，然后在固定床再进行高压加氢，将丁烯二醇加氢转化成1,4-丁二醇，其压力18mpa，温度120-140℃，催化剂采用al2o3负载镍型；因所使用的镍-铝合金催化剂和al2o3负载镍型催化剂的均活性不足，导致所生产的1,4-丁二醇产品中的副产物丁醇含量升高，其含量达到2.5%，不得不停车更换催化剂；并且上述催化剂的活性维持时间短，后期只能靠增加反应温度来维持，但也维持不了多久，生产过程中催化剂的更换周期平均为2-3个月，停车频繁，生产成本较高。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种催化剂强度高，催化剂活性持久，并且具有良好活性的催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其包括以下步骤：
4、（1）熔炼：将一定比例的金属镍板与金属铝锭混合后通过中频炉进行熔炼，熔炼为溶液后进行2-3min的搅拌
5、（2）冷却：将步骤（1）中的合金液先倒入模具自然冷却到800-1200℃形成合金块，然后喷淋脱离子水使所述合金块在2-3min冷却至90-100℃，脱模，接着自然冷却到常温，得到镍合金块；
6、（3）粉碎筛选：将步骤（2）中的所述镍合金块精选粉碎筛选，得到粒度为3-8mm的合金颗粒；
7、（4）煅烧：将步骤（2）中的所述合金颗粒在400-500℃的焙烧炉中煅烧8-12min，煅烧期间通入惰性气体进行保护；
8、（5）浸渍洗涤：将经过步骤（4）煅烧后的所述合金颗粒置于氢氧化钠溶液中浸渍；将浸渍后的所述合金颗粒用脱离子水进行洗涤，得到铝镍合金催化剂。
9、进一步的：在步骤（1）中，按照重量份数，将42-50份含量为99.95%的金属镍板与50-58份含量为99.85%的金属铝锭混合。
10、进一步的：步骤（1）中的熔炼温度为1650-2300℃，熔炼时间为15-25min。
11、进一步的：步骤（5）中的浸渍温度为95℃-105℃，浸渍时间为40-60min。
12、进一步的：步骤（4）中所述合金颗粒与所述氢氧化钠溶液的质量比为1:5.5；其中所述氢氧化钠溶液的浓度为20%。
13、进一步的：步骤（4）中，将浸渍后的所述合金颗粒用脱离子水进行洗涤直至ph为8-11。
14、进一步的：步骤（4）中，浸渍后所产生的废碱液与偏铝酸盐经过浓缩后作为副产品售卖。
15、进一步的：步骤（4）中，洗涤后所产生的废水经过水处理工艺得到脱离子水用于步骤（4）中的浸渍和洗涤。
16、本专利技术的优点是：
17、1、本专利技术通过将熔炼的镍铝合金先经过自然冷却，接着经过急冷，最后再自然冷却至常温，使合金中的ni2al3晶相的含量为35-52%，nial3晶相的含量为27-52%；其中通过上述冷却方式提高了合金中的ni2al3晶相含量，提高了催化剂的强度，同时也增加了活性空间，使得催化剂的活性持久，并且nial3晶相使得催化剂依然具有良好的活性。
18、2、本专利技术通过对合金颗粒的煅烧，使得合金颗粒具备了更好的强度和更大的比表面，进而提高后续催化剂的活性持久力，并且具有良好的催化效果。
19、3、本专利技术在制备催化剂的过程中没有废水、废物排放，实现了零排放，保护了环境。
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1.一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，按照重量份数，将42-50份含量为99.95%的金属镍板与50-58份含量为99.85%的金属铝锭混合。
3.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（1）中的熔炼温度为1650-2300℃，熔炼时间为15-25min。
4.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（5）中的浸渍温度为95℃-105℃，浸渍时间为40-60min。
5.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述合金颗粒与所述氢氧化钠溶液的质量比为1:5.5；其中所述氢氧化钠溶液的浓度为20%。
6.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（4）中
7.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（4）中，浸渍后所产生的废碱液与偏铝酸盐经过浓缩后作为副产品。
8.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（4）中，洗涤后所产生的废水经过水处理工艺得到脱离子水用于步骤（4）中的浸渍和洗涤。
...【技术特征摘要】
1.一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，按照重量份数，将42-50份含量为99.95%的金属镍板与50-58份含量为99.85%的金属铝锭混合。
3.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（1）中的熔炼温度为1650-2300℃，熔炼时间为15-25min。
4.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备1,4-丁二醇的铝镍合金催化剂制备方法，其特征在于：步骤（5）中的浸渍温度为95℃-105℃，浸渍时间为40-60min。
5.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱启东，秦树春，荣泽明，朴毅贤，王明红，
申请(专利权)人：内蒙古臻浩触媒科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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